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[发明专利]一种用于制备氮化铝预制料的坩埚装置-CN202210257438.2有效
发明人：郝霄鹏;要笑刚;邵永亮;吴拥中;杨铭志 -专利权人：齐鲁工业大学
申请日： 2022-03-16 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： C30B23/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于制备氮化铝预制料的坩埚装置，该装置由坩埚和坩埚组件组成，坩埚由坩埚体和坩埚盖组成，坩埚体内侧表面固定有坩埚组件；所述的坩埚组件为中空两端开孔结构，上、下两端厚，中间薄。本发明通过在坩埚内壁上设置有温场统一装置坩埚组件，在用于制备氮化铝生长所用的预制料源的过程中能提供更加稳定一致的温场，从而能够使得在制备氮化铝生长所用的预制料源的过程中，获得致密度，晶体化程度，纯度不同等物理化学性质更加统一的预制料源，在晶体生长过程中，提供稳定统一的原料来源，得到质量更高的晶体，结构简单，可以重复使用，成本低廉。
一种用于制备氮化预制坩埚装置

[发明专利]一种通过设置温度梯度制备自支撑氮化镓体块单晶的方法-CN202210931301.0有效
发明人：胡海啸;张保国;邵永亮;吴拥中;郝霄鹏 -专利权人：齐鲁工业大学
申请日： 2022-08-04 - 公布日： 2023-04-28 - 主分类号： C30B29/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种通过设置温度梯度制备自支撑氮化镓体块单晶的方法，将籽晶固定在HVPE生长系统的衬底并置于高温生长区，籽晶与NH3出气口距离为5~20cm，控制籽晶与氨气出气口的温度梯度；升温至所需温度，通入氯化氢与Ga反应生成氯化镓，运输至高温生长区，与氨气反应外延生长GaN，温度梯度为‑2~2℃，反应1~2h后停止通氯化氢，调整温度梯度为‑3~3℃/cm，高温退火，继续通氯化氢，GaN继续外延生长1‑2 h，调整温度梯度为‑3‑3℃/cm，保温1~2h，再次通氯化氢，GaN外延生长2~48h，关闭氯化氢，系统降至室温。本发明通过多温区控温形成不同温度梯度生长的方法，改变高温生长区的温度梯度，改变了生长GaN单晶的表面形貌及晶体质量，节省时间和生产成本，获得了自支撑GaN体块单晶。
一种通过设置温度梯度制备支撑氮化镓体块单晶方法

[实用新型]一种新型氮化镓单晶生长炉-CN202222377969.3有效
发明人： 吴拥中;龚圣智;赵宇;刘忠旭 -专利权人：山东加睿晶欣新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-07 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C30B29/40 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种新型氮化镓单晶生长炉，涉及氮化镓单晶生产加工技术领域，包括炉体，炉体内壁的底端固定设有阻燃导热保温筒，阻燃导热保温筒内壁的中部固定设有铂金隔板，阻燃导热保温筒内壁的顶端固定设有两个支撑架，两个支撑架的顶部和底部均固定设有籽晶，炉体顶端的一侧固定设有U型架，U型架内壁顶端的两侧均固定设有正反转电机，本实用新型的有益效果是：控制设置的两个正反转电机的输出轴转动带动相对应的转轴转动，其中一个转轴通过其中一个L型杆带动其中一个燃烧器转动，另一个转轴通过两个齿轮之间啮合配合带动安装管转动，安装管转动通过另一个L型杆带动另一个燃烧器转动，便于提供多角度加热功能。
一种新型氮化镓单晶生长

[实用新型]一种新型化学机械抛光机-CN202222377915.7有效
发明人： 吴拥中;龚圣智;赵宇;刘忠旭 -专利权人：山东加睿晶欣新材料股份有限公司
申请日： 2022-09-07 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： B24B29/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种新型化学机械抛光机，涉及抛光机技术领域，包括机体，机体的顶端设有抛光组件，抛光组件包括支撑杆、加工板、支撑架、驱动电机、加工盘和辅助结构，支撑杆与机体顶端的中部转动连接，支撑杆的顶端固定加工板，支撑架固定设置在机体顶端的中部，支撑架的顶端开设有调节槽，调节槽的内部转动连接有固定架，本实用新型的有益效果是：通过支撑杆支撑加工板，并通过驱动电机固定加工盘，来配合对物料进行抛光打磨处理，同时使用支撑架对固定架进行支撑，并配合电动液压推杆的伸缩端带动支撑架快速转动调节加工盘的位置，来使其与放料板位置和加工板的位置对应来实现快速上下料使用。
一种新型化学机械抛光机

[发明专利]一种用于提高物质传输效率的坩埚装置及其应用-CN202210257423.6在审
发明人：郝霄鹏;要笑刚;邵永亮;吴拥中 -专利权人：齐鲁工业大学
申请日： 2022-03-16 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C30B23/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于提高物质传输效率的坩埚装置及其应用，该装置由坩埚和加热组件组成，坩埚由坩埚体和坩埚盖组成，坩埚体和坩埚盖之间形成坩埚空腔；所述的加热组件位于坩埚空腔内，由加热体和支撑板组成，加热体固定在支撑板上，支撑板与坩埚体下底面接触，使热量传输至加热体上。本发明所述的装置能够大幅度的提高坩埚装置中心的温度，无须额外的加热设备即可对坩埚体中的中心区域的氮化铝多晶料进行加热，使得坩埚装置内的氮化铝多晶料受热更加均匀，有效的提高物质传输效率，提高氮化铝多晶料的利用率，有利于大尺寸的氮化铝晶体的生长。
一种用于提高物质传输效率坩埚装置及其应用

[发明专利]一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法-CN202110701740.8有效
发明人：张保国;邵永亮;胡海啸;郝霄鹏;吴拥中;吕洪 -专利权人：齐鲁工业大学;山东加睿晶欣新材料股份有限公司
申请日： 2021-06-24 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C30B29/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种多步连续调控直接生长自剥离氮化镓的方法，包括如下步骤：生长用GaN衬底在多温区多气氛的管式生长炉中的装配；GaN衬底在高温下氧化性气氛中氧化制备表面具有氧化镓层的衬底；具有氧化镓层的GaN衬底在腐蚀气体气氛中干刻蚀制备多孔GaN衬底；多孔GaN衬底上生长GaN单晶；生长工艺结束后控制氨气通入量实现界面出GaN分解；降温后烘箱静置得到自剥离GaN单晶。
一种连续调控直接生长剥离氮化方法

[发明专利]阻碍半极性面氮化镓生长并制备自剥离氮化镓晶体的方法-CN202110701742.7有效
发明人：邵永亮;张保国;胡海啸;郝霄鹏;吴拥中;吕洪 -专利权人：齐鲁工业大学;山东加睿晶欣新材料股份有限公司
申请日： 2021-06-24 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C30B25/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种阻碍半极性面氮化镓生长并制备自剥离氮化镓晶体的方法，包括以下步骤：制备具有倒六棱锥结构、暴露出半极性面的GaN晶体；可还原的金属盐溶液或金属盐熔液在GaN非极性面电解还原得到对应金属；以及在GaN晶体生长过程中，电沉积金属阻碍非极性面GaN生长，产生空隙进而在降温过程中由于应力作用得到自剥离GaN晶体。通过在半极性面沉积金属的方法，仅在样品半极性面形成了阻碍结构，借助空位辅助分离原理，制备的处理衬底在后期生长GaN体单晶过程中，有助于缓解晶体中的应力和实现晶体的自剥离。
阻碍极性氮化生长制备剥离晶体方法

[发明专利]高温热处理辅助二维涂覆掩模衬底生长氮化镓单晶的方法-CN202111128254.8在审
发明人：张保国;邵永亮;胡海啸;郝霄鹏;吴拥中;吕洪 -专利权人：齐鲁工业大学;山东加睿晶欣新材料股份有限公司
申请日： 2021-09-26 - 公布日： 2021-12-24 - 主分类号： C30B29/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种高温热处理辅助二维涂覆掩模衬底生长氮化镓单晶的方法，包括如下步骤：制备浓度适宜的二维材料纳米片溶液；对二维材料纳米片溶液进行粘度调控，制备前驱体溶液；使用旋涂仪将前驱体溶液均匀涂覆在衬底上；将二维材料涂覆的衬底放入气氛炉中在惰性气体气氛下进行高温热处理；将制备的高温热处理辅助二维涂覆掩模衬底装入生长炉中进行晶体生长；生长结束后降温得到低应力、自剥离的GaN单晶；二维材料先转移到衬底上形成了涂覆掩模，之后在没有二维涂覆层材料的区域优先成核，并依靠横向外延扩展至整个区域；在晶体持续的生长过程，二维涂覆层材料有效阻断了位错在晶体中的延伸，进而提高晶体质量。
高温热处理辅助二维涂覆掩模衬底生长氮化镓单晶方法

[发明专利]硼碳氮电催化材料及其制备方法和在氮还原合成氨中的应用-CN201910583136.2有效
发明人： 吴拥中;常彬;郝霄鹏;史栋 -专利权人：山东大学
申请日： 2019-07-01 - 公布日： 2021-07-27 - 主分类号： B01J27/24 文献下载
摘要：一种硼碳氮电催化材料及其制备方法和在氮还原合成氨中的应用，所述硼碳氮电催化材料具有纳米尺度的镂空网格形貌结构，均匀分布在可裁剪的碳纸衬底上，其制备方法为(1)将尿素、硼酸和聚乙二醇完全溶解于去离子水中，加入碳纸衬底，使碳纸衬底上分布上硼酸、尿素和聚乙二醇的混合物，将碳纸衬底蒸干水分；(2)将碳纸衬底置于置于程序升温管式炉中，在氩气气氛下，煅烧得到硼碳氮电催化合成氨材料。本发明的材料具有稳定性强、耐化学腐蚀、耐高温及电导性好等特征，可在较低电压下实现电催化还原N2至NH3，催化稳定性良好。该催化材料的原料低廉易得、合成工艺简单、容易大规模生产，催化性能优越，十分适于在电催化合成氨领域中应用。
硼碳氮电催化材料及其制备方法还原合成氨中的应用

[发明专利]一种碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化剂及其制备方法-CN201910203065.9有效
发明人： 吴拥中;常彬;郝霄鹏 -专利权人：山东大学
申请日： 2019-03-18 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C25B11/091 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳化钛复合磷掺杂氧化钨光电催化材料及其制备方法。该材料为纳米片结构，化学式为Ti3C2@P‑WO3；首先将Ti3C2与钨酸盐溶液超声混合均匀后酸化得到前驱体，然后将前驱体置于惰性气氛下低温磷化，即得到终产物。氧空位与掺杂元素磷的存在使该系列材料具有良好的可见光‑近红外光吸收，Ti3C2的存在抑制了光生电子‑空穴的复合。Ti3C2@P‑WO3材料本征具有一定的电催化产氢反应(HER)活性，而在光照条件下，其产氢效率大幅提升至接近贵金属Pt性能。该催化材料制备方法简单易操作，生产成本低廉，光照条件下电催化产氢性能优越，在光电协同能源转化领域中有非常大的应用价值。
一种碳化复合掺杂氧化钨光电催化剂及其制备方法

[发明专利]一种用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法-CN201910015993.2有效
发明人：郝霄鹏;王国栋;张雷;吴拥中;邵永亮 -专利权人：山东大学
申请日： 2019-01-08 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C30B23/00 文献下载
摘要：一种用于氮化铝单晶生长的籽晶粘接方法，包括(1)将铝酸盐粉末与无机聚合物粘结剂混合均匀，制成无机胶；(2)将无机胶均匀涂到衬底上；(3)将直径为5‑300mm，厚度为0.1‑5mm的AlN籽晶置于衬底上的无机胶上；(4)将粘接好的籽晶先在10‑80N压力下室温放置5～20小时；(5)然后将籽晶和衬底一同放入50‑300℃烘箱中加热1‑12h后，缓慢降温，最终籽晶和衬底紧密粘合。本发明无需特殊复杂工艺使大尺寸AlN籽晶牢固粘接在衬底上，不易产生空隙，且能经受2200℃以上高温，籽晶不脱落，工艺简单，成本低，在粘结籽晶上能够生长出高质量AlN单晶，适合于批量生产。
一种用于氮化铝单晶生长籽晶方法

[发明专利]锂离子超级电容器电极材料BCN纳米管的制备方法-CN201910016000.3有效
发明人：郝霄鹏;姜和和;史栋;吴拥中;邵永亮 -专利权人：山东大学
申请日： 2019-01-08 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： H01G11/50 文献下载
摘要：一种锂离子超级电容器电极材料BCN纳米管的制备方法，包括以下步骤：(1)将硼源、碳源和氮源前驱体溶于去离子水溶剂中，制得混合溶液；(2)将混合溶液加热干燥；(3)冷却得到白色粉末；(4)将白色粉末放入管式炉中，通入惰性气体，高温锻烧，自然降温后制得BCN纳米管。制备的BCN纳米管作为制备锂离子超级电容器的正极和负极材料组装锂离子超级电容器。本发明首次提出通过简单的一步煅烧法成功地得到不同B元素和N元素含量的BCN纳米管材料，其长度为5‑10μm，直径为200‑500nm，应用于锂离子超级电容器正极和负极中，组装的锂离子超级电容器能够实现高达4‑5V的电压窗口，具有比容量高、循环稳定性好，功率‑能量密度优秀的特点。
锂离子超级电容器电极材料 bcn 纳米制备方法

[发明专利]二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂及合成方法-CN201811006845.6有效
发明人： 吴拥中;常彬;郝霄鹏 -专利权人：山东大学
申请日： 2018-08-31 - 公布日： 2019-12-27 - 主分类号： C25B11/06 文献下载
摘要：一种二元复合金属氮化物纳米线全分解水电催化剂及合成方法，该催化剂为纳米线结构，化学式为Ni
催化剂二元复合电催化合成金属氮化物纳米贵金属分解水电子传导能力氧化物前驱体贵金属电极纳米线结构前驱体材料分解水电氮化氨气气氛表面活性产氢反应程序升温催化性能电镀金属高温氮化耗材成本合成工艺氮化物终产物位点应用

[发明专利]一种水热腐蚀多孔衬底生长自支撑氮化镓单晶的方法-CN201710601044.3有效
发明人：郝霄鹏;张保国;邵永亮;吴拥中;霍勤;胡海啸 -专利权人：山东大学
申请日： 2017-07-21 - 公布日： 2019-10-18 - 主分类号： C30B33/10 文献下载
摘要：一种水热腐蚀多孔衬底生长自支撑氮化镓单晶的方法，包括以下步骤：(1)配制水热腐蚀溶液，装入水热釜，将GaN晶体Ga面朝上放入水热釜，封釜；(2)将水热釜加热反应，反应完毕后静置降温；(3)待水热釜降至室温，开釜取出GaN晶体，将GaN晶体进行清洗，并吹干，得到经水热反应腐蚀的GaN晶体(4)对上述GaN晶体进行位错密度和分布表征。本发明通过水热腐蚀的方法，在样品表面形成清晰的腐蚀形貌，借助空位辅助分离原理，制备的多孔衬底在后期生长GaN体单晶过程中，有助于缓解晶体中的应力和实现晶体的自剥离。与现有技术相比，该方法具有过程简单、操作方便、成本低、实用性强的特点，具有反应条件缓和、操作简便、孔径均一等优势。
水热腐蚀水热釜衬底氮化镓单晶自支撑生长腐蚀形貌反应条件分布表征分离原理加热反应样品表面晶体的热反应体单晶空位朝上吹干放入位错制备装入配制清洗剥离取出缓和清晰缓解

[发明专利]超级电容器电极用金属氧化物复合金属氮氧化物的制备方法-CN201711039793.8有效
发明人：郝霄鹏;王守志;吴拥中;邵永亮 -专利权人：山东大学
申请日： 2017-10-30 - 公布日： 2019-06-18 - 主分类号： H01G11/46 文献下载
摘要：一种超级电容器电极用金属氧化物复合氮氧化物的制备方法，包括以下步骤：(1)将金属盐、尿素和氯化钠溶解于去离子水中，分散均匀，然后加入衬底材料；(2)将混合溶液加入到反应釜中放置于恒温干燥箱中反应；(3)将反应得到的产物进行抽滤，水洗和醇洗，干燥；(4)将产物在保护气体作用下升温，通入氨气继续保温，通入保护气体，自然降温，制得金属氧化物/氮氧化物复合材料。本发明在不使用任何表面活性剂或者模板的情况下，通过简单的一步煅烧法成功地得到具有氮氧层保护的金属氧化物材料，利用该种材料制备的工作电极体比容量高、循环稳定性好，功率‑能量密度优异，适合用于应用于超级电容器。
超级电容器电极金属氧化物复合制备方法

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