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[发明专利]一种低纯度普瑞巴林中间体拆分剂R-(+)-α-苯乙胺的回收纯化方法-CN202310733579.1在审
发明人：聂丰彬;卞红平;熊贤文;杨悦宁;占付灵 -专利权人：江西金丰药业有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C209/82 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，具体地涉及一种低纯度普瑞巴林中间体拆分剂R‑(+)‑α‑苯乙胺的回收纯化方法，包括将(R)‑(+)‑α‑苯乙胺粗品馏份加入有机溶剂中，用酸调节pH至酸性成盐；过滤得(R)‑(+)‑α‑苯乙胺盐，溶于水中，在10～30℃温度下加入碱液调pH至碱性；向调好pH的体系中加入萃取剂萃取1～2次合并上述步骤萃取的有机层并在30～60℃温度下减压蒸馏萃取剂，残液即为拆分剂高纯度(R)‑(+)‑α‑苯乙胺；其中，(R)‑(+)‑α‑苯乙胺粗品馏份使用经过多次套用的回收拆分溶剂制备。本发明针对不可套用的废弃R‑(+)‑α‑苯乙胺进行研究处理，发现使用非手性酸来纯化该废弃R‑(+)‑α‑苯乙胺，可以得到高纯度的回收R‑(+)‑α‑苯乙胺，回收的R‑(+)‑α‑苯乙胺，具有纯度高，收率高，操作简单，适于工业化放大的优势。
一种纯度巴林中间体拆分苯乙胺回收纯化方法

[发明专利]一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法-CN202310733596.5在审
发明人： 卞红平;邹凌燕;聂丰彬;杨悦宁;占付灵 -专利权人：江西金丰药业有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C209/82 文献下载
摘要：本发明属于医药化工技术领域，具体地涉及一种普瑞巴林中间体拆分溶剂的回收套用方法，更具体地涉及一种普瑞巴林中间体拆分溶剂氯仿/乙醇/R‑(+)‑α‑苯乙胺的回收套用方法，包括R‑(‑)‑3‑氨甲酰甲基‑5甲基己酸苯乙胺盐的制备、R‑(‑)‑3‑氨甲酰甲基‑5甲基己酸的制备、回收拆分溶剂的获得、回收拆分溶剂的检测、回收拆分溶剂的套用。本发明回收套用方法对生产设备要求低、操作流程简单，生产成本低，无需蒸馏，获得的回收拆分溶剂可以长期循环利用，极大减少了三氯甲烷有毒废气的排放，而且没有蒸馏残渣，减少废液排放，高效环保。
一种巴林中间体拆分溶剂回收套用方法

[发明专利]3-异丁基戊二酰亚胺的合成工艺-CN202111680492.X有效
发明人： 卞红平;聂丰彬;占付灵;柯维贤 -专利权人：江西金丰药业有限公司
申请日： 2021-12-31 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D211/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑异丁基戊二酰亚胺的合成工艺，属于有机合成技术领域。本发明合成工艺将异戊醛滴加在氰乙酰胺中，在碱的催化作用下，发生Knoevenagel缩合和Michael加成反应，酸化重结晶后得到4‑异丁基‑2,6‑二氧代哌啶‑3,5‑二甲腈，将所得4‑异丁基‑2,6‑二氧代哌啶‑3,5‑二甲腈水解脱羧、蒸馏脱水、高温氨解得到3‑异丁基戊二酰亚胺。本发明通过控制反应历程，合成过程中基本不产生副产物2,6‑二氰基‑3‑异丁基戊二酰胺，解决了反应体系粘稠、固液分离困难的问题，提高了最终产物3‑异丁基戊二酰亚胺的收率和纯度；同时根据物料的理化性质，将有机相与水层分层，轻易便可回收硫酸铵副产物，极大减少了含氨氮废水的排放。
丁基戊二酰亚胺合成工艺

[发明专利]一种二芳基乙内酰硫脲类化合物的制备方法及其中间体-CN201711271655.2在审
发明人： 卞红平;杨建浪;聂丰斌;杨悦宁;江小亮 -专利权人：上海丰瑞医药科技有限公司;江西金丰药业有限公司
申请日： 2017-12-05 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种二芳基乙内酰硫脲类化合物的制备方法及其中间体。本发明提供了一种如式1所示的二芳基乙内酰硫脲类化合物的制备方法，其包括下述步骤：在溶剂中，将化合物2和化合物3进行环合反应，得到化合物1即可。该方法操作安全、成本低且收率高。
一种二芳基乙内酰硫脲化合物制备方法及其中间体

[发明专利]一种辛伐他汀铵盐的合成方法及所用中间体及其制备方法-CN201310172539.0无效
发明人： 卞红平;周后元;应瑞芬 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2008-05-09 - 公布日： 2013-08-21 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明公开了一种辛伐他汀铵盐的合成方法及所用中间体及其制备方法。本发明所述的辛伐他汀铵盐的中间体IV，其制备方法包括：惰性气体保护下，在酸催化剂的作用下，将如式Ⅰ所示的4-乙酰基辛伐他汀与甲醇或乙醇进行醇解反应；其中，R为甲基或乙基。本发明制备辛伐他汀中间体以及辛伐他汀铵盐的方法均操作简便，条件温和，产率较高。
一种辛伐他汀铵盐合成方法所用中间体及其制备

[发明专利]辛伐他汀铵盐中间体及其制备方法-CN201210186852.5有效
发明人： 卞红平;周后元;应瑞芬 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2008-05-09 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C07D319/06 文献下载
摘要：本发明公开了制备如式IV和如式I所示的辛伐他汀铵盐的中间体。本发明还公开了式Ⅳ所示的中间体的制备方法：将式Ⅰ中间体与2,2-二甲基丁酰氯反应制得；以及式Ⅰ所示的中间体的制备方法：将式Ⅱ所示的二醇内酯和式Ⅲ所示的原甲酸酯进行酯交换反应即可。其中，R为甲基或乙基。本发明制备辛伐他汀中间体的方法操作简便，条件温和，产率较高。
辛伐他汀铵盐中间体及其制备方法

[发明专利]一种辛伐他汀中间体及其制备方法-CN201210186838.5无效
发明人： 卞红平;周后元;应瑞芬 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2008-05-09 - 公布日： 2012-09-26 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明公开了一种如式Ⅳ所示的中间体；其中，R为甲基或乙基。本发明还公开了如式Ⅳ所示的中间体的制备方法，包括：惰性气体保护下，在酸催化剂的作用下，将如式Ⅰ所示的4-乙酰基辛伐他汀与甲醇或乙醇进行醇解反应；其中，R为甲基或乙基。本发明的中间体Ⅳ的合成方法以及由本发明的新中间体Ⅳ合成辛伐他汀铵盐Ⅴ的方法操作简单，条件温和，时间短，反应产率较高，纯度高。
一种辛伐他汀中间体及其制备方法

[发明专利]一种辛伐他汀铵盐的合成方法及所用中间体及其制备方法-CN200810037175.4有效
发明人： 卞红平;周后元;应瑞芬 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2008-05-09 - 公布日： 2009-11-11 - 主分类号： C07C69/013 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备如式VI所示的辛伐他汀铵盐的合成方法，其包括如下步骤：在惰性气体保护下，在C₁-C₄的低级脂肪醇类溶剂中，在酸催化剂的作用下，将如式IV所示的中间体进行醇解反应，然后在碱的作用下，进行水解反应，之后加入酸进行酸化，然后与氨气或氨水经铵化反应即可。本发明还公开了式IV所示的新中间体及其制备方法：将式I中间体与2，2-二甲基丁酰氯反应制得；以及式I所示的新中间体及其制备方法：将式II所示的二醇内酯和式III所示的原甲酸酯进行酯交换反应即可。其中，R为甲基或乙基。本发明制备辛伐他汀中间体以及辛伐他汀铵盐的方法均操作简便，条件温和，产率较高。
一种辛伐他汀铵盐合成方法所用中间体及其制备

[发明专利]一种辛伐他汀铵盐的合成方法及所用中间体及其制备方法-CN200810037174.X有效
发明人： 卞红平;周后元;应瑞芬 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2008-05-09 - 公布日： 2009-11-11 - 主分类号： C07C69/013 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备如式V所示的辛伐他汀铵盐的合成方法，其包括如下步骤：惰性气体保护下，在水溶性有机溶剂中，在碱的作用下，将如式IV所示的中间体进行水解反应，再用酸进行酸化，然后与氨气或氨水经铵化反应，即可制得如式V所示的辛伐他汀铵盐。本发明还公开了如式IV所示的新中间体及其制备方法：惰性气体保护下，在酸催化剂的作用下，将如式I所示的4-乙酰基辛伐他汀与甲醇或乙醇进行醇解反应。其中，R为甲基或乙基。本发明制备辛伐他汀中间体以及辛伐他汀铵盐的方法均操作简便，条件温和，产率较高。
一种辛伐他汀铵盐合成方法所用中间体及其制备

[发明专利]一类磷酸吡哆醛中间体及其制备方法和应用,以及由其制备磷酸吡哆醛的方法-CN200810034362.7有效
发明人： 卞红平;周后元 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2008-03-07 - 公布日： 2009-09-09 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一类如式I所示的磷酸吡哆醛中间体，其中，R₁和R₂为相同或不同的烷基。本发明还公开了其制备方法：在非极性溶剂中，将吡哆醛和N，N’-二取代丙二胺进行缩合反应即可。本发明还进一步公开了磷酸吡哆醛中间体在合成磷酸吡哆醛中的应用，以及由该中间体制备磷酸吡哆醛的方法：将如式I所示的磷酸吡哆醛中间体与多聚磷酸，或者P₂O₅和磷酸的混合物，或者P₂O₅和磷酸水溶液的混合物进行反应，制得醛基保护的吡哆醛多聚磷酸酯，再加入水反应，即可。本发明制备磷酸吡哆醛中间体以及磷酸吡哆醛的方法均操作简便，条件温和，产率较高，纯度较高。
一类磷酸吡哆醛中间体及其制备方法应用以及

[发明专利]一类磷酸吡哆醛中间体及其制备方法和应用,以及由其制备磷酸吡哆醛的方法-CN200810034361.2有效
发明人： 卞红平;周后元 -专利权人：上海医药工业研究院
申请日： 2008-03-07 - 公布日： 2009-09-09 - 主分类号： C07D401/04 文献下载
摘要：本发明公开了一类如式I所示的磷酸吡哆醛中间体，其中，R₁和R₂为相同或不同的烷基。本发明还公开了其制备方法：在非极性溶剂中，将吡哆醛和N，N’-二取代乙二胺进行缩合反应即可。本发明还进一步公开了磷酸吡哆醛中间体在合成磷酸吡哆醛中的应用，以及由该中间体制备磷酸吡哆醛的方法：将如式I所示的磷酸吡哆醛中间体与多聚磷酸，或者P₂O₅和磷酸的混合物，或者P₂O₅和磷酸水溶液的混合物进行反应，制得醛基保护的吡哆醛多聚磷酸酯，再加入水反应，即可。本发明制备磷酸吡哆醛中间体以及磷酸吡哆醛的方法均操作简便，条件温和，产率较高，纯度较高。
一类磷酸吡哆醛中间体及其制备方法应用以及

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