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[发明专利]一种微通道反应器中连续制造1-乙醇基-乙醇甲基丙烯酸酯的方法-CN202310733795.6在审
发明人：徐红岩;马敬祥;夏伟冬;周志国 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C67/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种微通道反应器中连续制备1‑乙醇基‑乙醇甲基丙烯酸酯方法。主要解决传统的批次反应工艺，反应时间长，底物反应不完全，原料味道大，易聚合，存在一定的安全隐患的技术问题。本发明包括以下步骤：甲基丙烯酸和磷酸混合为原料1；在氮气保护下，将原料1和作为原料2的乙烯基乙醚分别通过计量泵进入微通道反应器的混合器中进行混合，通过计量泵控制两种原料的加入量和反应停留时间，两种原料经微通道反应器的混合器后进入反应器进行反应，反应液经后处理得到产物。
一种通道反应器连续制造乙醇甲基丙烯酸酯方法

[发明专利](R)-哌啶-2-甲酸甲酯盐酸盐手性纯度检测方法-CN202310733765.5在审
发明人：徐红岩;夏伟冬;马敬祥;彭丽勤 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了(R)‑哌啶‑2‑甲酸甲酯盐酸盐手性纯度检测方法，主要解决现有(R)‑哌啶‑2‑甲酸甲酯盐酸盐在手性检测过程中不能直接分离同分异构体，本发明测定方法包括以下步骤：一，衍生制备，二，进行高效液相色谱手性检测，主要利用衍生后生成的铵盐在液相色谱仪‑二极管列阵检测器（DAD）上有很强的吸收，从而来检测、分离同分异构体，手性衍生原理间接达到对(R)‑哌啶‑2‑甲酸甲酯盐酸盐的手性纯度检测，本发明实现了待测样品不受干扰的同步检测，为(S)‑(‑)‑2‑羟基‑3,3‑二甲基丁酸手性检测提供了可靠便捷的检测手段。
哌啶甲酸盐酸手性纯度检测方法

[发明专利]一种S-(-)-吲哚啉-2-羧酸的不对称手性转化方法-CN202310692825.3在审
发明人：徐红岩;马敬祥;夏伟冬;于程伟 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2023-06-13 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D209/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种S‑（‑）‑吲哚啉‑2‑羧酸的不对称手性转化方法。主要解决其手性不对称转化方法缺乏的技术问题。本发明转化方法包括以下步骤：第一步，RS‑吲哚啉‑2‑羧酸和D‑酒石酸在乙酸溶液中，加热到，在醛类催化剂催化下经席夫碱反应生成化合物1；第二步，化合物1溶解于水中，用碱中和得到目标化合物2。S‑（‑）‑吲哚啉‑2‑羧酸作为一种氨基酸衍生物，主要用作新药‑普力的中间体，也用于医药、香料和染料等有机合成的中间体，也可用于合成培哚普利、喷托普利等。
一种吲哚羧酸不对称手性转化方法

[发明专利]一种长链脂肪酸顺反异构体的HPLC检测方法-CN202310627585.9在审
发明人：徐红岩;马敬祥;夏伟冬;于程伟 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2023-05-31 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种长链脂肪酸顺反异构体HPLC检测方法，主要解决现有长链脂肪酸顺反异构体检测中操作难度大、重复性差的技术问题。本发明测定方法包括以下步骤：一、准备测量的试剂；二、样品的前处理；三、进行高效液相色谱测定，色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以质量百分浓度0.1%磷酸水溶液:乙腈=95:5为流动相；流速为每分钟1.0ml；柱温为25℃；检测波长为205nm。通过本发明为长链脂肪酸系列顺反异构体的检测领域提供了可靠便捷的检测手段。
一种脂肪酸顺反异构 hplc 检测方法

[发明专利]一种酪氨酸衍生物的合成方法-CN202211465437.3在审
发明人：徐红岩;葛燕春;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种酪氨酸衍生物的合成方法，主要解决现有合成方法合成步骤多、效率低的技术问题。本发明技术方案如下：一种酪氨酸衍生物的合成方法，所述反应式如下：其中：R是氢原子、烷基、苄基或三苯甲基中的一种；所述烷基优选甲基或乙基。X是卤素原子，选自：Cl、Br或I中的一种。本发明将文献中报道的4步合成方法简化为一步反应，提高了合成效率。
一种酪氨酸衍生物合成方法

[发明专利]一种手性α-羟基酸的合成方法-CN202211469606.0在审
发明人：徐红岩;程建伟;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2022-11-22 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：本发明涉及一种手性α‑羟基酸的合成方法，主要解决现有技术方法难以纯化，无法规模生产的技术问题。合成方法包括（1）将α‑氨基酸，亚硝酸钠，硫酸和水进行反应，得到反应液；（2）将所得到的反应液用有机溶剂进行萃取，有机相依次用10%碳酸氢钠，10%氯化钠水溶液，水洗涤得到α‑羟基酸粗品溶液；（3）向所得到的α‑羟基酸粗品溶液中缓慢滴加有机碱，直到固体全部析出；（4）将过滤得到的滤饼用有机溶剂洗涤；（5）滤饼用水溶解，用盐酸调pH至4‑5；（6）将所得到的的水溶液用有机溶剂进行萃取；（7）分液，收集有机相，有机相用水洗涤得到α‑羟基酸纯品溶液；（8）浓缩后得到α‑羟基酸纯品。
一种手性羟基合成方法

[发明专利]一种Fmoc-赖氨酸高效液相色谱测定方法-CN202011504705.9有效
发明人：徐红岩;夏伟冬;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2020-12-18 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种Fmoc‑赖氨酸高效液相色谱测定方法，主要解决现有Fmoc‑赖氨酸色谱分析方法中流动相需要除菌处理导致操作繁琐的技术问题。本发明测定方法包括以下步骤：一，准备测量的试剂，二，样品的前处理；三，样品溶液配制；四，进行高效液相色谱测定，色谱仪为安捷伦1260色谱仪，采用DAD紫外检测器，安捷伦氨基色谱柱，流动相为质量百分浓度为0.1%TFA水溶液（A）和质量百分浓度为100%乙腈（B），通本发明为Fmoc‑赖氨酸系列检测领域提供了可靠便捷的检测手段。
一种 fmoc 赖氨酸高效色谱测定方法

[发明专利]一种(3S,5R)-5-(羟甲基)吡咯烷-3-醇盐酸盐的合成方法-CN202111224323.5在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2021-10-21 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07D207/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种(3S,5R)‑5‑(羟甲基)吡咯烷‑3‑醇盐酸盐的合成方法。主要解决放大生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：在二氧六环和水的混合溶液中，(2R,4S)‑4‑羟基吡咯烷‑2‑羧酸和二碳酸二叔丁酯反应，把亚氨基保护起来，生成化合物1；在二氯甲烷溶液中，化合物1和氯甲酸乙酯，四丁基溴化铵，硼氢化钠体系反应，把羧基还原为羟甲基，生成化合物2；化合物2和氯化氢的乙酸乙酯溶液反应，脱去叔丁氧羰基，生成目标化合物3。作为含有两个手性中心的氨基酸衍生物，(3S,5R)‑5‑(羟甲基)吡咯烷‑3‑醇盐酸盐在合成化学上用途广泛，其衍生物已经被成功用做不同类型不对称合成的手性催化剂。
一种甲基吡咯烷盐酸合成方法

[发明专利]一种(S)-2-羟基-3-邻甲基丙酸的合成方法-CN202111331710.9在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2021-11-11 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C51/367 文献下载
摘要：本发明涉及一种(S)‑2‑羟基‑3‑邻甲基丙酸的合成方法。主要解决现有(S)‑2‑羟基‑3‑邻甲基丙酸合成需要使用毒性原料且不易放大生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：在1,4‑二氧六环和水的混合溶液中，2‑甲基‑L‑苯基丙氨酸盐酸盐和稀硫酸、亚硝酸钠重氮化反应，生成目标化合物1：，作为苯丙氨酸的衍生物，(S)‑2‑羟基‑3‑邻甲基丙酸可以用于改善多肽物质的生活活性；作为α‑羟基羧酸，(S)‑2‑羟基‑3‑邻甲基丙酸具有保湿作用，可使皮肤光滑、柔软、富有弹性，广泛应用于化妆品中。
一种羟基甲基丙酸合成方法

[发明专利]一种（S）-2-叔丁氧羰基氨基-3-（4,4-二氟环己基）丙酸的合成方法-CN202111401159.0在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2021-11-24 - 公布日： 2022-01-14 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种（S）‑2‑叔丁氧羰基氨基‑3‑（4,4‑二氟环己基）丙酸的合成方法。主要解决其缺少合成方法的技术问题。本发明合成：在四氢呋喃溶液中，4,4‑二氟环己酮和双（三甲基硅基）氨基锂反应，生成的烯醇式中间体继续和N‑苯基双（三氟甲基磺酰）亚胺反应，生成化合物1；在N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，在碘作用下，锌粉和2‑叔丁氧羰基氨基‑3‑碘‑L‑丙氨酸甲酯反应生成根岸试剂，钯催化剂作用下，继续和化合物1发生偶联反应生成化合物2；在甲醇溶液中，化合物2钯炭催化生成化合物3；在四氢呋喃溶液里，化合物3和氢氧化锂水溶液反应生成目标化合物4。
一种叔丁氧羰基氨基环己基丙酸合成方法

[发明专利]一种N-甲基-D-苏氨酸的合成方法-CN202111174356.3在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2021-10-09 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑甲基‑D‑苏氨酸的合成方法。主要解决一种N‑甲基‑D‑苏氨酸合成和放大生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：在甲醇溶液中，D‑苏氨酸和无水碳酸钾、苯甲醛、甲醇、三乙酰氧基硼氢化钠反应，生成化合物1；在甲醇溶液中，化合物1和多聚甲醛、氰基硼氢化钠反应，生成化合物2；在含有碳酸氢钠的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，化合物2和溴化苄发生脂化反应，生成化合物3；在甲醇溶液中，化合物3经过钯炭氢化，同时脱去两个苄基，生成目标化合物4。作为D‑苏氨酸的衍生物，N‑甲基‑D‑苏氨酸在合成抗菌肽和治疗癌症、糖尿病等多肽药物研究中越来越受到重视。
一种甲基苏氨酸合成方法

[发明专利]一种N-苄氧羰基-3-碘-L-丙氨酸甲酯的合成方法-CN202111259969.7在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2021-10-28 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C269/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑苄氧羰基‑3‑碘‑L‑丙氨酸甲酯的合成方法。主要解决N‑苄氧羰基‑3‑碘‑L‑丙氨酸甲酯合成和放大生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：在二氯甲烷溶液中，N‑苄氧羰基‑L‑丝氨酸甲酯和甲基磺酰氯反应，加入三乙胺除去副产物氯化氢，生成化合物1；在丙酮溶液中，化合物1和碘化钠反应，加热回流反应，得到的粗产品用正庚烷重结晶纯化，生成目标化合物2。作为手性氨基酸砌块，N‑苄氧羰基‑3‑碘‑L‑丙氨酸甲酯可以通过亲核取代反应、金属钯催化的偶联反应，选择性地合成具有光学活性的非天然α‑氨基酸衍生物，特别是苯丙氨酸系列化合物，用于具有多肽药物的研发。
一种羰基丙氨酸合成方法

[发明专利]一种(S)-2,6-二氨基-5-氧己酸的合成方法-CN202110122652.2在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2021-01-29 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种(S)‑2,6‑二氨基‑5‑氧己酸的合成方法。主要解决一种(S)‑2,6‑二氨基‑5‑氧己酸放大生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：在水和丙酮混合液中，L‑2‑氨基己二酸和9‑芴甲基‑N‑琥珀酰亚胺基碳酸酯反应，生成化合物1；在对甲苯磺酸催化下，化合物1在甲苯溶液中和多聚甲醛反应，生成化合物2；化合物2在乙酸乙酯溶液中和二碳酸二叔丁酯、吡啶、碳酸铵在室温下反应，生成化合物3；在乙醇和水的混合液中，化合物3和氢氧化锂反应，生成目标化合物4。作为(S)‑2‑氨基己二酸的衍生物，(S)‑2,6‑二氨基‑5‑氧己酸已经成为合成α‑氨基己二酸肽的重要中间体。
一种氨基己酸合成方法

[发明专利]一种4,5-二碘-1H-咪唑的合成方法-CN202011334012.X在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2020-11-25 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07D233/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,5‑二碘‑1H‑咪唑的合成方法。主要解决解决4,5‑二碘‑1H‑咪唑合成时原料溶解度较差的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：冰浴冷却下，咪唑先和氢氧化钠反应，生成咪唑钠，中间体继续和溶于四氢呋喃的单质碘反应，生成目标化合物。作为精细化工产品和医药中间体，4,5‑二碘‑1H‑咪唑在材料化学、催化化学和制药领域应用广泛。
一种咪唑合成方法

[发明专利]一种3-甲氨基丙酸的合成方法-CN202011136398.3在审
发明人：徐红岩;马敬祥 -专利权人：上海吉奉生物科技有限公司
申请日： 2020-10-22 - 公布日： 2021-01-12 - 主分类号： C07C227/16 文献下载
摘要：本发明涉及一种3‑甲氨基丙酸的合成方法。主要解决目前制备3‑甲氨基丙酸反应步数多，不易放大生产的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：在乙醇溶液中，丙烯酸和N‑甲基苄胺反应，生成化合物1；化合物1在10%钯炭催化下，经过常压加氢脱苄基，生成目标化合物2。作为医药中间体，3‑甲氨基丙酸被广泛用于合成其他的氨基酸衍生物和多肽类活性物质，以及合成半抗原，用于针对农药残留的高灵敏度和快速的酶联免疫吸附测定。
一种氨基丙酸合成方法

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