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- [发明专利]一种酪胺的合成方法-CN201610109660.2在审
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胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉
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苏州艾缇克药物化学有限公司
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2016-02-29
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2016-06-29
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C07C215/52
- 本发明提供一种酪胺的合成方法,其步骤如下:(1)将发烟硫酸加入四口瓶中,开动搅拌,12℃下将喹啉放入恒压滴液漏斗中,然后将喹啉缓慢滴加于四口瓶中,完毕后加热至90‑110℃,保温磺化3小时;(2)将溶液移至辐照管中,通入氮气30分钟后封闭,置于钴源中辐照2小时,完毕后将溶液取出,加入冰水中稀释,冷冻1天,析出结晶,过滤、干燥后得到8‑磺酸基喹啉;(3)在四口瓶中加入碱,加热至260‑320℃使其熔融,边搅拌边加入8‑磺酸基喹啉,保温反应3小时,完毕后降温至90℃,加入蒸馏水使其全部溶解,降温至室温,中和至溶液的PH为7,将析出的结晶过滤后蒸馏,得到白色结晶固体酪胺。本发明操作简单,成本较低,收率较高。
- 一种合成方法
- [发明专利]一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法-CN201610110946.2在审
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胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉
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苏州艾缇克药物化学有限公司
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2016-02-29
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2016-06-15
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C07D307/20
- 本发明提供一种(S)-3-羟基四氢呋喃的制备方法,其步骤如下:(1)将(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯、碳酸钾、氯化苄以及DMF加入三口瓶,搅拌回流,减压,静置、洗涤后干燥,重结晶;(2)将四氢呋喃、硼氢化钠加入四口瓶中,搅拌,滴加(S)-4-氯-3-苄氧基丁酸乙酯,继续搅拌,旋蒸浓缩,降温,搅拌后中和,萃取,旋蒸浓缩后精馏;(3)将(S)-4-氯-3-苄氧基-1-丁醇、水、浓盐酸加入三口瓶中,开启搅拌,加热后保温反应,中和,萃取,旋蒸浓缩后蒸馏;(4)将(S)-3-苄氧基四氢呋喃溶于四氢呋喃中,加入钯碳,通入氢气,搅拌反应,过滤,减压浓缩,加入重结晶,冰浴冷却后过滤,干燥,得到(S)-3-羟基四氢呋喃。本发明中间产物易于分离,收率较高。
- 一种羟基呋喃制备方法
- [发明专利]一种雷莫司琼的合成方法-CN201610114530.8在审
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胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉
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苏州艾缇克药物化学有限公司
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2016-03-01
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2016-06-15
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C07D403/06
- 本发明公开了一种雷莫司琼的合成方法,以3,4-二氨基苯甲酸为起始原料,经过合成苯并咪唑-5-羧酸、苯并咪唑-5-羧酸甲酯硫酸盐、4,5,6,7-四氢苯并咪唑-5-羧酸甲酯硫酸盐、4,5,6,7-四氢苯并咪唑-5-羧酸硫酸盐、N-[(4,5,6,7-四氢苯并咪唑-5-基)]吡咯盐酸盐、5-[(1-甲基吲哚-3-基)羰基]-4,5,6,7-四氢苯并咪唑最终制成雷莫司琼。本发明的发明方法与现有技术相比优化了反应条件,优化后反应确实可行,提高4,5,6,7-四氢苯并咪唑-5-羧酸硫酸盐、N-[(4,5,6,7-四氢苯并咪唑-5-基)]吡咯盐酸盐等的收率,反应总收率达到30%以上,具有较高的经济效益。
- 一种雷莫司琼合成方法
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