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[发明专利]一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法-CN202010038080.5有效
发明人：戚聿新;周立山;江枭南 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2020-01-14 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C07C309/25 文献下载
摘要：本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用α‑甲基‑γ‑丁内酯和苯为原料，经傅克反应制备2‑甲基‑3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮，然后和卤代试剂于羰基邻位进行卤代反应、碱消除制备2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠经加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
一种亚硫酸氢钠甲萘醌制备方法

[发明专利]一种亚硫酸氢钠甲萘醌的绿色制备方法-CN202010038980.X有效
发明人： 江枭南;周立山;戚聿新 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2020-01-14 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：本发明提供一种亚硫酸氢钠甲萘醌的制备方法，该方法利用廉价易得的3,4‑二氢‑1(2H)‑萘酮为原料，经卤代‑消除得到1‑萘酚，然后经甲基化反应生成2‑甲基‑1‑萘酚，2‑甲基‑1‑萘酚经空气氧化得到2‑甲基‑1,4‑萘醌，2‑甲基‑1,4‑萘醌与亚硫酸氢钠加成反应制备亚硫酸氢钠甲萘醌。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺操作安全简便，工艺废水产生量少，绿色环保；原料及中间产物稳定性高，反应活性和选择性高，反应条件易于实现，副反应少，产品纯度和产率高，利于亚硫酸氢钠甲萘醌的工业化生产。
一种亚硫酸氢钠甲萘醌绿色制备方法

[发明专利]一种(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)乙醛的制备方法-CN201910083039.7有效
发明人： 江枭南;戚聿新;周立山;刘圣 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F3/02 文献下载
摘要：本发明提供一种(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛的制备方法，利用卤代乙醛缩醇和镁粉经格氏反应制备格氏试剂，然后所得格氏试剂和2,2,6‑三甲基环己酮加成，所得产物经酸化、脱保护得到(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛。本发明制备方法所用原料价廉易得、成本低，步骤简单、操作安全环保、易于实现，反应原子经济性和选择性高，收率和纯度高，适于绿色工业化生产。所得(2,6,6‑三甲基‑1‑环己烯基)乙醛可以进一步用来制备C14醛和维生素A乙酸酯。
一种甲基己烯乙醛制备方法

[发明专利]一种维生素A酯中间体C15及维生素A酯的制备方法-CN201910074736.6有效
发明人：戚聿新;周立山;腾玉奇;江枭南 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：本发明提供一种维生素A酯中间体C15及维生素A酯的制备方法。该方法以3,7‑二甲基‑3‑羟基‑1,6‑辛二烯为起始原料，经卤代反应、环化反应，然后和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备相应Wittig试剂，然后和2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应、酸化，所得产物经水解和酸化，再和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备C15。利用所得C15和2‑甲基‑4‑R3取代基羰基氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应可制备维生素A酯。本发明方法反应类型单一，反应条件易于操作和实现，操作安全环保，后处理简单，成本较低；反应活性强，反应选择性高，原子经济性高，目标产物收率和纯度高。
一种维生素中间体 c15 制备方法

[发明专利]一种2-甲基-4-(2,6,6-三甲基环己烯-1-基)-2-丁烯醛的制备方法-CN201910075636.5有效
发明人： 江枭南;戚聿新;张明峰;王玉飞 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C45/51 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯醛的制备方法。本发明方法以2‑甲基‑4‑卤代‑2‑丁烯醛缩醇为原料，和镁粉、三苯基膦或亚磷酸三酯反应得到相应的格氏试剂或Wittig化合物，然后和2,2,6‑三甲基环己酮反应，最后经酸性条件下脱保护反应制备得到目标产物。所得到的2‑甲基‑4‑(2,6,6‑三甲基环己烯‑1‑基)‑2‑丁烯醛作为关键中间体可以制备维生素A乙酸酯。本发明方法原料价廉易得，反应条件易于实现和控制，操作安全，绿色环保，成本低；反应原子经济性高，目标产物收率和纯度高，杂质少，适于工业化绿色生产。
一种甲基己烯丁烯制备方法

[发明专利]一种卤泛曲林盐酸盐的制备方法-CN201910074731.3有效
发明人： 江枭南;戚聿新;腾玉奇 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2022-05-17 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明提供一种卤泛曲林盐酸盐的制备方法。该方法利用4‑三氟甲基‑2‑(3,5‑二氯苯基)苯乙酸先与酰氯化试剂生成相应酰氯，然后进行傅克反应环合，随后与N,N‑二正丁基‑β‑氨基丙酸酯缩合，最后经还原、芳构、成盐得到卤泛曲林盐酸盐。本发明方法原料价廉易得，成本低；反应条件易于实现，工艺流程和操作安全简便，废水量产生少，绿色环保；中间体稳定性好，反应活性和选择性高，副反应少，所制备卤泛曲林盐酸盐杂质少、纯度和产率高。
一种卤泛曲林盐酸制备方法

[发明专利]一种维生素A乙酸酯中间体C15及维生素A乙酸酯的制备方法-CN201910074729.6有效
发明人：戚聿新;江枭南;腾玉奇;刘思尧 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2019-01-25 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07F9/54 文献下载
摘要：本发明提供一种维生素A乙酸酯中间体C15及维生素A乙酸酯的制备方法。该方法以1‑卤代‑2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯为原料，和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备相应Wittig试剂，然后和β‑环柠檬醛经Wittig反应、碱性条件下水解酯基、酸化得到相应的卤代物，再一次和三苯基膦或亚磷酸三酯经取代反应制备C15。利用所得C15于碱性条件下和2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛经Wittig反应可制备维生素A乙酸酯。本发明方法反应类型单一，反应条件易于操作和实现，操作安全环保，后处理简单，成本较低；反应活性强，反应选择性高，原子经济性高，目标产物收率和纯度高。
一种维生素乙酸中间体 c15 制备方法

[发明专利]一种2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛的制备方法-CN201810802768.9有效
发明人：吕强三;戚聿新;周立山;江枭南;张明峰 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2018-07-20 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07C69/145 文献下载
摘要：本发明提供一种2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)的制备方法，利用2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅱ)和合成气为原料，经氢甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑甲酰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英(Ⅲ)，然后和乙酰化试剂反应制备2‑甲酰基‑4‑乙酰氧基‑1‑丁烯(Ⅳ)，再经双键异构化得到2‑甲基‑4‑乙酰氧基‑2‑丁烯醛(Ⅰ)。本发明方法原料廉价易得，成本低；工艺流程简短，反应易于实现，操作安全简便，废水产生量少，绿色环保；反应中间产物稳定，反应活性适宜，反应选择性高，副反应少，收率高，适于工业化生产。
一种甲基乙酰丁烯制备方法

[发明专利]一种吡蚜酮的制备方法-CN201910398090.7有效
发明人： 江枭南;周立山;戚聿新 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2019-05-14 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明提供一种吡蚜酮的制备方法，该方法利用碳酸二酯和水合肼经酰肼化反应制备碳酰二肼，所得碳酰二肼和3‑甲酰基吡啶经缩合反应制备吡啶‑3‑基亚甲基碳酰二肼，最后和一氯丙酮经环化反应制备吡蚜酮。本发明方法原料价廉易得，成本低；工艺流程简短，只需三步即可制备吡蚜酮；操作安全简便，反应条件易于实现；工艺废水产生量少，绿色环保；所涉及原料和中间产物稳定性高，反应选择性高，副反应少，目标产物收率和纯度高，有利于吡蚜酮的工业化生产。
一种吡蚜酮制备方法

[发明专利]一种3-氨基-4-甲基吡啶的制备方法-CN201810023740.5有效
发明人：戚聿新;鞠立柱;江枭南;钱余锋 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2018-01-10 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07D213/73 文献下载
摘要：本发明涉及一种低成本3‑氨基‑4‑甲基吡啶的简便制备方法。该方法以卤代巴豆醛为原料，依次和硝基甲烷加成、甲叉化缩合、氨吡啶环化得到4‑甲基‑3‑硝基吡啶，然后经还原制备3‑氨基‑4‑甲基吡啶。本发明所用原料价廉易得，条件温和，操作简便安全，反应选择性高，产品收率和纯度高，成本低。工艺过程原子经济性高，三废量少。
一种氨基甲基吡啶制备方法

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