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[发明专利]一种普拉西坦水合物晶体及其制备方法-CN202010828049.1在审
发明人：林祖峰;张锦潇;周灵祺;孙宝丹;赵海;王世辉;林邦平;班艳 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2020-08-17 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C07D207/27 文献下载
摘要：一种普拉西坦水合物晶体及其制备方法，属于医药领域。普拉西坦水合物晶体的制备方法包括：提供普拉西坦的溶液，其中，溶剂为有机试剂；将水滴加入溶液中，降温至析晶并进行过滤；在使用有机试剂淋洗的同时进行抽滤；滤饼在真空条件下干燥含水量为5％至7％，获得一水合物晶体。上述制备方法能够取得较高的晶体收率和纯度。
一种普拉水合物晶体及其制备方法

[发明专利]2，6-二氯-3-氟苯甲醛的制备方法及氟喹诺酮类化合物的制备方法-CN201710107397.8有效
发明人： 林邦平;马跃歧;陈丹峰;安友;袁炬超 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2017-02-27 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C07C45/51 文献下载
摘要：本发明涉及2，6－二氯－3－氟苯甲醛的制备方法及氟喹诺酮类化合物的制备方法。本发明方法中，以2，4－二氯－5－氟苯甲酸为原料，在溴代试剂作用下于浓硫酸溶剂中反应生成2，4－二氯－3－溴－5－氟苯甲酸；2，4－二氯－3－溴－5－氟苯甲酸与格氏试剂异丙基氯化镁进行卤素－金属交换反应制备2，4－二氯－3－溴－5－氟苯甲酸的格氏试剂，并进一步与DMF反应、加热脱羧得到目标化合物2，6－二氯－3－氟苯甲醛。本发明相比现有技术，具有原料易得、操作工艺简单，成本低等优点，有利于工业化规模生产，具有较大的实施价值和社会经济效益。
甲醛制备方法喹诺酮类化合物

[发明专利]一种N-[(2,4-二氟苯基)甲基]-4-甲氧基-3-氧代丁酰胺的制备方法-CN201711307748.6有效
发明人： 林邦平;曹兆江;陈丹峰;樊应波 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2017-12-11 - 公布日： 2020-06-26 - 主分类号： C07C235/80 文献下载
摘要：本发明提供了一种N‑[(2,4‑二氟苯基)甲基]‑4‑甲氧基‑3‑氧代丁酰胺的制备方法。本发明制备方法中，以丙二酸环(亚)异丙酯为原料，不仅料简便易得，而且反应步骤短、反应条件温和，因而适于工业化、规模化的生产度鲁特韦中间体化合物N‑[(2,4‑二氟苯基)甲基]‑4‑甲氧基‑3‑氧代丁酰胺。
一种苯基甲基甲氧基氧代丁酰胺制备方法

[发明专利]一种5-异硫氰酰基-3-三氟甲基-2-氰基吡啶的制备方法-CN201910845555.9在审
发明人： 林邦平;王远聪;陈忠平 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2019-09-06 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C07D213/84 文献下载
摘要：本申请实施例提供一种5‑异硫氰酰基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶的制备方法，涉及化学合成领域。本申请实施例的5‑异硫氰酰基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶的制备方法主要是将5‑氨基‑3‑三氟甲基‑2‑氰基吡啶、三乙烯二胺溶于第一溶剂中，加入二硫化碳，于30～110℃进行第一阶段的反应，析出固体，经抽滤、洗涤，得到二硫代甲酸盐；将二硫代甲酸盐溶于第二溶剂中，控温至0～60℃，分批加入二(三氯甲基)碳酸酯，进行第二阶段的反应。该制备方法原料易得，工艺简单，操作方便，适合工业化生产。
氰基吡啶三氟甲基制备二硫代甲酸盐硫氰酰基氨基化学合成领域三乙烯二胺析出第二溶剂第一溶剂二硫化碳三氯甲基碳酸酯抽滤控温申请洗涤

[发明专利]一种利用微通道反应器合成齐多夫定叠氮中间体的方法-CN201610001628.2在审
发明人：刘震;陈忠平;唐建平;林邦平 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2016-01-05 - 公布日： 2016-06-29 - 主分类号： C07H19/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用微通道反应器合成齐多夫定叠氮中间体的方法，它以齐多夫定氧桥物和叠氮化试剂为原料，在高通量微通道反应器中进行混合反应，反应完成后产物从反应器的出口流出，得到流出液，流出液冷却至50‑80℃，滴加入水中，再加入有机溶剂进行萃取分层，有机层经洗涤、浓缩、干燥即可得到产物齐多夫定叠氮中间体。本发明通过采用微通道反应器作为反应设备，可进行连续化叠氮化反应，具有反应迅速，温控稳定，过程安全的特点。
一种利用通道反应器合成齐多夫定叠氮中间体方法

[发明专利]一种用于制备3-氨基-N-环丙基-2-羟基-己酰胺的方法-CN201380031068.X无效
发明人： 林邦平;王忠美;郭斌 -专利权人：詹森药业有限公司
申请日： 2013-06-12 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明披露了一种用于制备3-氨基-N-环丙基-2-羟基-己酰胺的方法。本发明涉及药物中间体的制备的技术领域。该方法使用反式-2-己烯酸作为起始材料，通过环氧化作用、经腈开环、酰胺化等步骤以获得最终产物3-氨基-N-环丙基-2-羟基-己酰胺。该方法使用容易可获得的材料，需要温和的反应条件，以及采用稳定的过程。因此，该方法适用于大规模的工业生产。
一种用于制备氨基丙基羟基己酰胺方法

[发明专利]一种4-氨基-2-氟苯甲酸的制备方法-CN201410210552.5有效
发明人：陈丹峰;王忠美;安友;林邦平 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2014-05-19 - 公布日： 2014-08-13 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：一种4-氨基-2-氟苯甲酸的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。它是一种生产多种药物的重要中间体，被广泛的应用于有机合成与制药工业领域，本发明提供了一种以间氟苯胺为原料，依次通过氯化苄实现氨基保护，Vilsmeier-Haack反应甲酰化，Pinnick氧化成羧酸，再通过Pd/C加氢还原硝基制备4-氨基-2-氟苯甲酸的方法，适用于批量生产。本发明的优点为以已工业化生产的间氟苯胺为原料，可以大大降低成本和生产周期；工艺操作简单、安全，中间体及产品纯度高98%以上，以间氟苯胺计四步收率高达57.4%。
一种氨基苯甲酸制备方法

[发明专利]一种1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐的制备方法-CN201310318513.2有效
发明人：陈忠平;林邦平;王忠美;陈丹峰;郭斌 -专利权人：浙江朗华制药有限公司
申请日： 2013-07-26 - 公布日： 2013-10-30 - 主分类号： C07D211/58 文献下载
摘要：一种1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐的制备方法，属于药物中间体制备技术领域。其包括以下步骤：1）以化合物1-苄基-4-哌啶酮为起始原料，溶于反应溶剂中，分别加入三甲基溴化硫醚和碱性催化剂进行反应，后处理，得到化合物（Ⅰ）；2）化合物（Ⅰ）溶于甲醇中，加入甲醇钠，加热回流搅拌反应4-20小时，后处理，得到化合物得（Ⅱ）；3）将步骤2）得到的化合物（Ⅱ）溶于反应溶剂中，加入苯胺和催化剂六氯三聚磷腈，加热搅拌至100-180℃，反应12-36小时至无原料，后处理，得到最终产物1-苄基-4-甲氧甲基-4-苯胺基哌啶盐酸盐（Ⅲ）。本发明避免了剧毒原料氰化钾、昂贵试剂四氢铝锂和碘甲烷的使用，大大降低工艺安全隐患，适合于工业放大生产。
一种苄基甲基苯胺哌啶盐酸制备方法

[发明专利]一种3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺的制备方法-CN201210193923.4无效
发明人： 林邦平;王忠美;郭斌 -专利权人：浙江新华制药有限公司
申请日： 2012-06-13 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07C237/06 文献下载
摘要：一种3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺的制备方法，属于药物中间体制备技术领域。它由反式-2-己烯酸为起始原料，经环氧化、酯化、还原等步骤得到最终产物3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺。该方法原料易得，工艺条件稳定，适合规模化工业生产。本发明通过采用上述技术，操作方便、反应条件温和、使用的原料简单易得、毒性低、得到3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺，总收率高达61%以上，产品纯度高，纯度达99.4%以上；收率高，产品纯度好，对设备要求低，适合工业生产。
一种氨基丙基羟基己酰胺制备方法

[发明专利]（2S,3S)-3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺盐酸盐的制备方法-CN201210204832.6无效
发明人： 林邦平;王忠美;黄明孙 -专利权人：浙江新华制药有限公司
申请日： 2012-06-20 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07C237/04 文献下载
摘要：(2S,3S)-3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺盐酸盐的制备方法，属于药物中间体制备技术领域。它由反式-2-己烯酸为起始原料，经环氧化、拆分、开环、酯化和胺化等5步反应得到手性产物(2S,3S)-3-氨基-N-环丙基-2-羟基己酰胺盐酸盐，其中第一步环氧化反应以水作为反应溶剂。通过采用上述技术，本发明操作方便，反应条件温和，使用的原料价廉易得，毒性低；产品纯度高，纯度达99.4%以上；产品e.e.值高，e.e.值达99.5%以上，且对设备要求低，适合规模化工业生产。
氨基丙基羟基己酰胺盐酸制备方法

[发明专利]一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法-CN201210104166.9有效
发明人： 林邦平;杜晓东;王忠美;黄明孙 -专利权人：浙江新华制药有限公司
申请日： 2012-04-11 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C07D295/023 文献下载
摘要：一种制备环丙沙星的缩合母液中哌嗪的回收方法，属于精细化工技术领域。它包括如下步骤：将制备环丙沙星的缩合母液浓缩除去大部分水，用无机碱调节PH至11-14，冷却至20-30℃，加入氟化钾水溶液至固体析出，保温搅拌20-50min，再过滤得到哌嗪。本发明通过将制备环丙沙星的缩合母液浓缩蒸干，再用无机碱进行游离，使浓缩残留物溶解，便于用酸碱电位滴定法测定哌嗪含量的准确性，有利于哌嗪回收的方便性；其回收方法工艺简单、时间短，收率可达86.6%以上，生产成本低、操作简单、无毒环保，大大的提高经济效益，适于大规模的工业化生产。
一种制备环丙沙星缩合母液中哌嗪回收方法

[发明专利]一种螺内酯的合成方法-CN201110208876.1有效
发明人： 林邦平;李军敏;王小平 -专利权人：浙江新华制药有限公司
申请日： 2011-07-25 - 公布日： 2012-01-18 - 主分类号： C07J21/00 文献下载
摘要：一种螺内酯的合成方法，属于化工合成技术领域。它包括如下步骤：以坎利酮与硫代乙酸钾为原料，乙醇为溶剂，在酸性催化剂存在下，加热回流3-5h发生加成反应，反应结束后，降温冷却至-10℃，并保温1.5-2.5h，过滤，滤饼经后处理得到螺内酯，所述的坎利酮、硫代乙酸钾、酸性催化剂的投料摩尔比为1∶2.1∶2.1。本发明用硫代乙酸盐替代硫代乙酸，有效的解决了因硫代乙酸引起的环保压力，减少了环境污染，且工艺简单，易操作，具有高效的经济环保效益，本发明主要解决现有合成方法存在的原料硫代乙酸气味特殊导致企业环保压力大的技术问题。
一种内酯合成方法

[发明专利]一种制备左氧氟沙星的酰化液中三乙胺的回收套用方法-CN201110044604.2有效
发明人： 林邦平;杜晓东;蔡健 -专利权人：浙江新华制药有限公司
申请日： 2011-02-24 - 公布日： 2011-08-17 - 主分类号： C07C211/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法生产的左氧氟沙星酰化液中三乙胺的回收套用方法，属于精细化工技术领域。它通过以下步骤来实现：1）采用2,3,4,5-四苯甲酰氯酰化法制备左氧氟沙星工艺中，酰化液过滤，使三乙胺分离出来，滤液为酰化母液，滤饼为三乙胺盐酸盐；2）将滤饼三乙胺盐酸盐加液碱调至碱性，使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺分离出来，有机溶剂萃取，脱水后转入合成使用。该三乙胺回收方法，操作简单，无需精馏，回收率高，达93%以上，相当于每生产1吨左氧氟沙星只需要投入35公斤左右的三乙胺，对价格昂贵的三乙胺来说，大大降低了生产成本。
一种制备氧氟沙星酰化液中三乙胺回收套用方法

[发明专利]一种4-(N-苯基丙酰胺)-4-甲氧甲基哌啶盐酸盐的制备方法-CN201110022904.0无效
发明人：石予白;李军敏;林邦平 -专利权人：浙江新华制药有限公司
申请日： 2011-01-21 - 公布日： 2011-07-20 - 主分类号： C07D211/58 文献下载
摘要：一种4-(N-苯基丙酰胺)-4-甲氧甲基哌啶盐酸盐的制备方法，属于药物中间体制备技术领域。它由1-苯基-4-哌啶酮和苯胺以起始原料，经过7步反应合成。本发明原料中采用三甲基氰基硅烷替代了剧毒原料氰化钾或氰化钠，操作和管理更加方便；采用叔丁醇钾等其它碱替换了危险易燃试剂氢化钠，放大生产时安全性得到了提高；采用丙酸酐替换高刺激性的丙酰氯，实验的安全性、纯度和收率均有了较高的提升；采用硫酸二甲酯替代昂贵的碘甲烷，生产成本进一步控制；得到的产品4-(N-苯基丙酰胺)-4-甲氧甲基哌啶盐酸盐的HPLC纯度可以达到99.7%，单一杂质小于0.1%，总收率可以达到23%；产品为盐酸盐，利于保存和运输。
一种苯基丙酰胺甲基哌啶盐酸制备方法

[发明专利]一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法-CN201110006330.8有效
发明人： 林邦平;洪秀云;黄明孙 -专利权人：浙江新华制药有限公司
申请日： 2011-01-13 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C07C309/19 文献下载
摘要：一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑磺酸的回收方法，属于精细化工技术领域。它包括如下的步骤：1）将氯吡格雷樟脑磺酸盐加入一定量的乙酸乙酯和水混合溶液中充分混合均匀，用饱和的无机盐溶液进行碱化处理；2）将上述水层用强酸酸化后，浓缩蒸干得固体，加入有机溶剂，加热至浓缩液溶解，过滤除去无机盐，3）将上述的滤液冷却析晶5-12小时，析晶完成后进行抽滤，得到左旋樟脑磺酸。本发明回收工艺简单，时间短，所得产品经进一步拆分验证，光学纯度高，回收率可达89%以上，生产成本低，操作简单，无毒环保，经济效益好，适于大规模的工业化生产。
一种氯吡格雷拆分剂左旋樟脑回收方法

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