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[发明专利]氟氯吡啶酯的制备方法-CN202110993565.4有效
发明人：朱启华;陈琳雅;李兰杰;李惠跃;张灵芝;赵能选;徐云根 -专利权人：浙江埃森化学有限公司;中国药科大学
申请日： 2021-08-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D213/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟氯吡啶酯即4‑氨基‑3‑氯‑6‑(2‑氟‑4‑氯‑3‑甲氧基苯基)吡啶‑2‑甲酸甲酯的制备方法，该方法以4‑氨基‑3,6‑二氯吡啶‑2‑甲酸甲酯为原料，经过氨基保护、偶联、脱保护步骤得到上述氟氯吡啶酯，其中，氨基保护试剂为对酸性条件敏感的保护试剂。该制备方法原料易得，无需特殊生产设备，各步反应收率均达到70％以上，后处理简便并且产物纯度在99％以上，更适于工业化生产。
吡啶制备方法

[发明专利]一种吡啶分步光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及装置-CN202011066880.4有效
发明人： 李惠跃;朱加权;李兰杰 -专利权人：浙江埃森化学有限公司;山东埃森化学有限公司
申请日： 2020-10-04 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种吡啶分步光氯化制备2,6‑二氯吡啶的方法及装置。以吡啶、氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为稀释剂，在气相光反应器内180℃～280℃温度或紫外光照射下或温度和紫外光照下连续进料进行气相预氯化反应控制反应物中吡啶含量10%，反应后气体经冷凝器冷凝得到初级氯化液，并连续通入氯气进入液相光氯化釜在150℃～230℃下进行深度氯化反应，控制反应液中2‑氯吡啶含量0.5%为反应终点，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶，收率大于90%。优点：在大生产过程既能够解决背景技术存在的光源强度不足、反应速度偏低、反应选择性较差低等问题，又具有吡啶转化率高、三废少、反应选择性高，易于工业化生产。
一种吡啶分步氯化制备方法装置

[实用新型]一种农药制剂生产用过滤装置-CN202222050573.8有效
发明人：杨娇娇;李世东;胥金文;钟国宁;宋国云;李惠跃 -专利权人：山东埃森化学有限公司;浙江埃森化学有限公司
申请日： 2022-08-05 - 公布日： 2023-03-24 - 主分类号： B01D29/03 文献下载
摘要：本实用新型涉及[1]实现对农药制剂的长时间过滤，同时搅拌叶又能够加快农药制剂流动，提高农药制剂的过滤效率，又能将过滤板快速的固定在固定座上，方便人员对过滤板进行清理的农药制剂生产用过滤装置，过滤箱的内侧壁上固定有固定座，固定座上水平卡放有过滤板，固定座上通过轴承转动连接有转轴，转轴的上端固定连接有调节头，转轴的下端固定连接有锁紧头，过滤板通过锁紧头锁紧固定在固定座上，过滤箱的顶部通过锁紧件锁紧固定有箱盖，箱盖的顶部通过螺栓固定安设有伺服电机，伺服电机动力输出轴通过联轴器与箱盖下方的搅拌轴的上端固定连接，搅拌轴的周侧壁上呈环形阵列设置有搅拌叶。
一种农药制剂生产过滤装置

[发明专利]一种乙基氯化物副产硫磺的熔融和氧化提纯方法-CN201811566142.9有效
发明人： 李惠跃;郑茂红;曹哲俊 -专利权人：浙江埃森化学有限公司;山东埃森化学有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2022-06-17 - 主分类号： C01B17/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用熔融分层、粉磨、中和、氧化除臭、熔融结晶（或烘干）等过程回收硫磺与有机物的乙基氯化物副产硫磺的熔融和氧化提纯方法，将含有盐酸、有机物的乙基氯化物副产的硫磺采用熔融分层、粉磨、中和、氧化除臭、熔融结晶（或烘干）的方法，可以将硫磺精制到符合国家标准要求，并回收乙基氯化物。优点：一是所处理的硫磺质量优良，其硫磺品质达到GB/T 2449.1－2014《工业硫磺》第1部分合格品指标；二是能有效的回收乙基氯化物，提高经济效益；三是氧化除臭过程安全可靠。
一种乙基氯化物硫磺熔融氧化提纯方法

[发明专利]一种吡啶氯化物与溶剂的分离提纯方法-CN201911363848.X有效
发明人： 李惠跃;郑茂红;林强强 -专利权人：山东埃森化学有限公司;浙江埃森化学有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07C17/395 文献下载
摘要：本发明涉及一种采用部分吡啶氯化物可以与无机酸成盐的原理来分离吡啶氯化物与溶剂，提高溶剂纯度，并回收其中成盐的吡啶氯化物的方法，将吡啶氯化生产过程中产生的含吡啶氯化物的溶剂，按重量比1:0.1～1的比例加入无机酸进行混合萃取，然后经分层、脱酸工序，将溶剂提纯至含量≥99.0%，以满足回用要求,分层出的含吡啶氯化物的无机酸混合溶液，经稀释、结晶、过滤方法回收吡啶氯化物。
一种吡啶氯化物溶剂分离提纯方法

[发明专利]一种乙基氯化物副产硫磺的溶剂提纯方法-CN201811566143.3有效
发明人： 李惠跃;郑茂红;章建新;金克强 -专利权人：浙江埃森化学有限公司;山东埃森化学有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C01B17/033 文献下载
摘要：本发明涉及一种用溶剂萃取、重结晶、分离回收硫磺与有机物的乙基氯化物副产硫磺的溶剂提纯方法，将含有盐酸、有机物的乙基氯化物副产的硫磺采用溶解、中和、萃取、重结晶、过滤、脱溶、回收有机物和溶剂的方法，可以将副产硫磺精制到符合国家标准要求，并回收乙基氯化物产品。优点：本发明工艺流程简单，无化学反应，产品质量、收率高，并能回收产品，不产生废水，经济效益良好。
一种乙基氯化物硫磺溶剂提纯方法

[发明专利]一种吡啶液相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法-CN201811272318.X有效
发明人： 李惠跃;金克强;朱加权 -专利权人：浙江埃森化学有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为吡啶和氯气反应的溶剂，制备产品纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶的方法，制备过程包括以下步骤：以吡啶和氯气为起始原料，以三氟甲基氯苯为溶剂，在紫外光的照射下使吡啶和氯气连续进行氯化反应，氯化反应产物和溶剂冷却得到的吡啶氯化液。优点：一是开创了2,6‑二氯吡啶由液相光氯化反应直接高选择性制备的先例，既得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品，又易于工业化生产；二是不仅实现了纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品制备过程中分离溶剂的回用，而且实现了制备过程中低污染、低能耗、低成本的目的。
一种吡啶液相光氯化制备方法

[发明专利]一种吡啶气相光氯化制备2,6-二氯吡啶的方法及生产线-CN201811272344.2有效
发明人： 李惠跃;金克强;朱加权 -专利权人：浙江埃森化学有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2022-01-11 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯作为吡啶和氯气反应的溶剂，达到所制备2,6‑二氯吡啶产品纯度≥99.0%的吡啶气相光氯化制备2,6‑二氯吡啶的方法，以气化后的吡啶和加热后氯气为起始原料，以加热后的三氟甲基氯苯为溶剂，在紫外光照射下使气化后的吡啶和加热后的氯气连续进行氯化反应，气相反应产物和溶剂冷却得到的吡啶氯化液。优点：一是开创了2,6‑二氯吡啶由气相光氯化反应直接高选择性制备的先例，既得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品，又易于工业化生产；二是吡啶氯化选择性高，氯化液经粗蒸分离焦油及高沸物，粗蒸馏分经冷却结晶或精馏分离溶剂，溶剂回用，既得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶产品，又实现了无污染、低能耗、低成本的制备目的。
一种吡啶气相光氯化制备方法生产线

[发明专利]一种三氟甲基亚磺酰卤的制备方法-CN201910856556.3在审
发明人：刘伟;李兰杰;张彦祥;李惠跃;楼新伟 -专利权人：浙江埃森化学有限公司;连云港埃森化学有限公司
申请日： 2019-09-11 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种三氟甲基亚磺酰卤（化学式为F3CSOX）的制备方法，该化合物被用作制备杀虫剂、医药和精细化学品，特别用于制备杀虫剂氟虫腈。其制备方法：1）三氯甲基硫氯，即Cl3CSCl与氧化剂反应得到三氯甲基亚磺酰氯，即Cl3CSOCl；2）三氯甲基亚磺酰氯Cl3CSOCl）与氟化物反应得到三氟甲基亚磺酰卤，即F3CSOX。优点：一是三氟甲基亚磺酰卤的制备避免了低沸点、剧毒原料和中间体，即三氟甲基硫氯和二（三氟甲基）联硫，具有简单、高效、安全、方便等优点；二是采用廉价易得的原料三氯甲基硫氯或其混合物，从而降低制造成本。
一种甲基亚磺酰卤制备方法

[发明专利]一种制备氟虫腈的方法-CN201910856598.7在审
发明人： 李惠跃;刘伟;张彦祥;王端正 -专利权人：浙江埃森化学有限公司;连云港埃森化学有限公司
申请日： 2019-09-11 - 公布日： 2020-04-14 - 主分类号： C07D231/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种简便易行、经济上合理的、对设备没有腐蚀性、选择性好且副产物少的氟虫腈制备方法，采用结构式为：化为物（简称MP）为原料在氯代烃类溶剂条件下，用过硫酸化合物氧化制备得到结构式为目标产物氟虫腈，即：。
一种制备氟虫腈方法

[发明专利]一种使用臭氧处理马拉硫磷生产废水的方法-CN201910856580.7在审
发明人：张彦祥;李惠跃;刘伟;楼新伟;王端正;张方响 -专利权人：连云港埃森化学有限公司;浙江埃森化学有限公司
申请日： 2019-09-11 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C02F1/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种既能够有效地降低马拉硫磷生产废水中的COD，又能安全可靠地消除马拉硫磷生产废水中恶臭气味的方法，将马拉硫磷生产废水pH值控制在pH≤6，然后通入臭氧氧化，臭氧与废水中的有机物在20℃～100℃温度下进行氧化反应，从而达到在废水中去除部分有机物及恶臭的目的。优点：方法具有简便易行、不使用特殊设备、安全风险低、消除马拉硫磷生产废水中恶臭气味效果显著等特点，特别适于工业化生产。
一种使用臭氧处理马拉硫磷生产废水方法

[发明专利]一种臭氧氧化法处理乙基氯化物生产废水的方法-CN201910844034.1在审
发明人：郑茂红;李惠跃;孟祥利;刘青青;袁广志 -专利权人：山东埃森化学有限公司;浙江埃森化学有限公司
申请日： 2019-09-06 - 公布日： 2020-01-14 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种用臭氧氧化处理乙基氯化物生产废水的方法，1）将生产废水加入氧化釜中，加入碱调节PH值6～11；2）加入0.5～1%活性炭或活性硅藻土，0.2～0.5%消泡剂；3）打开设备废气处理系统，维持氧化釜内微负压；4）开启臭氧发生器，从氧化釜底部通入臭氧，进行氧化反应；5）控制反应温度15～45℃；定期检测PH值，并调节PH6～11之间；6）当PH值稳定后，停止通臭氧，加入Ca(OH)
氧化釜乙基氯化物臭氧氧化生产废水水解出水副产回用臭氧氯化钠蒸馏水氧化法处理废水臭氧发生器次氯酸钠法活性硅藻土活性炭车间处理系统单位处理定期检测芬顿氧化三效蒸发设备废气生化处理氧化反应指标满足微负压消泡剂滤渣过滤蒸发废水委托

[发明专利]一种制备99％含量2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法-CN201710605773.6有效
发明人：刘伟;李惠跃;张彦祥;吴大银;付登学 -专利权人：连云港埃森化学有限公司
申请日： 2017-07-24 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07C211/52 文献下载
摘要：一种制备99％含量2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的方法，包括以下两步反应：(1)胺化反应：3，4‑二氯‑5‑硝基三氟甲苯与氨气反应生成3‑‑氯‑4‑氨基‑5‑硝基三氟甲苯；(2)氯化反应：3‑‑氯‑4‑氨基‑5‑硝基三氟甲苯与氯气反应生成2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺；本发明优点是以3，4‑二氯‑5‑硝基三氟甲苯为原料制备得到目标产物2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺；具体的实现路径是经氨化、氯化两步，只需简单蒸馏或水蒸气蒸馏，不需要精馏就可得到99％的目标产物本，且具有反应条件温和、安全性高以及产品含量高的优点，该工艺适合大规模工业化生产，污染小，节能环保。
硝基三氟甲苯三氟甲基苯胺氨基目标产物大规模工业化生产氨气水蒸气蒸馏胺化反应反应条件节能环保两步反应氯化反应原料制备氯气氯化蒸馏氨化精馏制备污染

[发明专利]一种杀螟硫磷的合成工艺-CN201710488832.6有效
发明人：刘伟;周雄飞;李惠跃;张彦祥;乐贵洲 -专利权人：连云港埃森化学有限公司
申请日： 2017-06-23 - 公布日： 2019-06-25 - 主分类号： C07F9/18 文献下载
摘要：一种杀螟硫磷的合成工艺，步骤如下：(1)间甲酚和亚硝酸钠混合液的配制；(2)亚硝化反应；(3)氧化反应；(4)粗硝化物过滤；(5)缩合反应；(6)碱洗和水洗；(7)脱溶，获得成品杀螟硫磷；与现有技术相比，本发明的有益之处是：硝化物中的4‑硝基间甲酚与纯碱反应成酚钠盐后，将无水氯化亚铜作为催化剂，与甲基一氯化物缩合，粗品经过活性碳脱色，碱、水洗处理后，减压蒸馏得到成品杀螟硫磷原药，降低了有害杂质的污染，产生的副产品少，避免了产品干燥过程中着火事故的发生。本发明的溶剂法脱水速度快，并简化了生产工艺，提高生产效率，降低生产成本。
一种杀螟硫磷合成工艺

[发明专利]一种吡啶液相光氯化制备2;6-二氯吡啶的方法-CN201910165588.9在审
发明人： 李惠跃;李兰杰;朱加权 -专利权人：浙江埃森化学有限公司;山东埃森化学有限公司
申请日： 2019-03-05 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种采用三氟甲基氯苯为溶剂，2‑氯吡啶和氯气为原料，制备产品纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶的生产方法，以2‑氯吡啶、氯气为起始原料，三氟甲基氯苯为溶剂，在150℃～200℃温度、紫外光照射下连续进料进行液相氯化反应，得到氯化液，其中的吡啶氯化物中2,6‑二氯吡啶含量≥97%，氯化液经过粗蒸、结晶分离或精馏提纯过程，得到纯度≥99.0%的2,6‑二氯吡啶，收率大于90%。优点：反应生成2,6‑二氯吡啶选择性高，加入溶剂克服了反应装置尾气管道易堵塞的问题，反应过程易控制，有利于实现工业化生产。
二氯吡啶溶剂氯气三氟甲基氯化液氯吡啶氯苯制备液相光氯化紫外光照射吡啶氯化物产品纯度反应装置结晶分离精馏提纯连续进料起始原料尾气管道液相氯化收率堵塞生产

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