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[发明专利]碳酰肼的高效合成方法-CN202310711303.3在审
发明人：夏晓晗;吴孝兰;杨宏勋;郭建国 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2023-06-15 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07C281/06 文献下载
摘要：本发明涉及化合物合成技术领域，具体涉及碳酰肼的高效合成方法，包括如下步骤：(1)准备尿素水溶液、亚硝酸钠水溶液、酸液、碱液；(2)在微通道反应器中，将尿素水溶液与亚硝酸钠水溶液同时泵入混合均匀，然后泵入酸液进行重氮化反应，重氮化反应温度低于10℃、反应停留时间在5s内；(3)然后在0℃以下泵入碱液使反应液pH为碱性并继续在微通道反应器中反应，反应停留时间在5s内，收集得到重氮盐中间体溶液；(4)在重氮盐中间体溶液中加入醇类溶剂，搅拌均匀后，加入金属催化剂，然后通入氢气进行加氢催化还原反应，得到碳酰肼粗品，精制得碳酰肼纯品，收率90％以上；本发明能够实现尿素重氮化且形成相对稳定重氮盐中间体工艺。
碳酰肼高效合成方法

[发明专利]一种2,4-二氨基-6-氯嘧啶氮氧化物的制备方法-CN202210599313.8有效
发明人：杨伟领;顾小焱;吴孝兰;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07D239/48 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶氮氧化物的制备方法。包括如下步骤：(1)将2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶和水混合，用稀盐酸调节溶液至酸性，得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶盐酸盐水溶液；(2)预冷微通道反应器，将步骤(1)所得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶盐酸盐水溶液和双氧水溶液注入微通道反应器，进行混合反应，对反应产物进行后处理，得2,4‑二氨基‑6‑氯嘧啶氮氧化物。本发明利用水作为溶剂，双氧水作为氧化剂，通过微通道反应器进行定量快速稳定高效的反应，具有反应时间短、环保无污染、原料价廉易得、反应收率高。
一种氨基嘧啶氧化物制备方法

[发明专利]一种β-羟基醛化合物及其制备方法-CN202310493609.6在审
发明人： 吴孝兰;郭建国;杨宏勋;吕文华;贾自自 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2023-05-05 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C45/72 文献下载
摘要：本发明涉及有机化合物合成技术领域，具体涉及一种β‑羟基醛化合物及其制备方法；β‑羟基醛化合物如下：#imgabs0#，其中R是环烷基、芳基或其取代芳基、碳原子个数为1‑6的直链烷基或其异构烷基中的一种；制备包括如下步骤：(1)将乙二醛溶于第一溶剂中得到反应液A；将有机锌化合物溶于第二溶剂得到反应液B；(2)将所述反应液A与所述反应液B、以及第三溶剂同时泵入微通道反应器中进行常温下的加成反应，收集反应液，精制后即可获得式Ⅰ结构的β‑羟基醛化合物，同时具有α位醛基与β位羟基官能团；本发明方法具有高效的反应效率和反应选择性，获得的β‑羟基醛化合物收率达到90wt％以上。
一种羟基化合物及其制备方法

[发明专利]二苯甲酮腙的合成方法-CN202210445017.2有效
发明人： 吴孝兰;郭建国;吕文华;贾自自 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-04-26 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C249/16 文献下载
摘要：本发明涉及二苯甲酮腙的合成方法，包括如下步骤：将二苯甲酮溶于有机溶剂中获得A液；将体积浓度为20‑50％水合肼溶液与碱性化合物混合，得到B液；将所述A液与所述B液在低于室温温度下先预混合均匀，然后搅拌下升温至不高于80℃下进行保温反应，并中控检测反应进程至所述二苯甲酮消失；对所述保温反应后的物料降温后分离出有机相，对所述有机相进行后处理即制得二苯甲酮腙；所述有机溶剂为在常温和所述保温反应要求的温度下不与副产物水混溶的有机相溶剂。本发明产物二苯甲酮腙收率较高在90wt％以上，且产物纯度较高在95wt％以上。
二苯甲酮腙合成方法

[发明专利]一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法-CN202011019905.5有效
发明人：郭建国;顾小焱;吴孝兰;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2020-09-24 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明属于有机中间体合成技术领域，具体涉及一种4‑甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，包括：(1)将4‑甲氧基溴苯溶于二氯甲烷中，得到第一溶液；(2)将水合肼溶液和NaOH加入水中，然后再加入碘化盐，搅拌溶解，得到第二溶液；(3)混合所述第一溶液和所述第二溶液，在超声搅拌下升温反应，然后降温至10℃以下，分相、洗涤，得到4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液；(4)向步骤(3)中所述4‑甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液中通入氯化氢气体，得到4‑甲氧基苯肼盐酸盐沉淀，然后过滤、干燥，得到灰白色4‑甲氧基苯肼盐酸盐。本发明采用新型的萃取催化取代反应，具有工艺温和、可控、收率高、无污染的优点。
一种甲氧基苯肼盐酸制备方法

[发明专利]羟基丙酮的一锅合成方法-CN202210064161.1有效
发明人：郭建国;吕文华;吴孝兰;贾自自 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-01-20 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C07C49/17 文献下载
摘要：本发明涉及羟基丙酮的一锅合成方法，包括如下步骤：将丙酮、碱金属溴化盐、无机缚酸剂、相转移催化剂加入到水中，混合搅拌至少10min得到待反应液；搅拌下于10‑15℃在所述待反应液中加入双氧水，双氧水加入的过程即发生溴代反应而后发生水解反应，为了反应更为完全升温至不超过25℃继续进行反应；待反应结束后加盐至饱和状态进行相分离，所述相分离得到有机相和无机相，对所述无机相进行萃取得到萃取液，将所述有机相与所述萃取液合并后洗涤、干燥、脱溶，最后制得羟基丙酮。本发明方法具有绿色化学特征，环境友好，操作简便，成本低，避免了使用溴代丙酮该种环境不友好的催泪化合物，高效简便，污染少，改善了工作环境。
羟基丙酮一锅合成方法

[发明专利]高收率四元环β-内酯化合物的制备方法-CN202310306822.1在审
发明人： 吴孝兰;郭建国;吕文华;贾自自 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2023-03-27 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及高收率四元环β‑内酯化合物的制备方法，包括如下步骤：以3‑羟基烷基酸化合物为原材料，将其加入到分散均匀的含催化剂的溶剂中，升温进行脱水环化反应并蒸出产生的副产物水；氮气保护下，再次升温，同时蒸馏获得产物四元环β‑内酯化合物；所述催化剂为纳米二氧化硅和/或氧化铝；所述四元环β‑内酯化合物为β‑丙内酯或β‑丁内酯。本发明方法所用原材料性质稳定且易得、成本较低、制备过程简单，复合催化剂产物得率在88wt％以上；单个催化剂，产物得率在72wt％以上，适用工业化生产。
收率四元环内酯化合物制备方法

[发明专利]一种对甲氧基苯乙胺的制备方法-CN202010378325.9有效
发明人：郭建国;秦建国;吴孝兰;夏晓晗 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2020-05-07 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种对甲氧基苯乙胺的制备方法，包括如下步骤：(1)向碱溶液中加入溴化钠，搅拌均匀后，加入对甲氧基苯丙酰胺，混合均匀，得到第一溶液；(2)加热所述第一溶液，搅拌条件下滴加浓度为28wt％双氧水，升温，双氧水和溴化钠反应生成次溴酸钠，进而和酰胺发生霍夫曼反应；(3)将步骤(2)反应后的反应液冷却、萃取、脱溶，得淡黄色油状的对甲氧基苯乙胺。有益效果：本发明的制备方法用绿色试剂双氧水替代次氯酸钠(或次溴酸钠)，可以减少用碱量，大大降低反应体系盐含量，反应条件温和可控、收率高、成本低等优点，适合工业化生产使用。
一种甲氧基苯乙胺制备方法

[发明专利]一种微通道合成吲哚-3-甲醛类化合物的方法-CN202211522185.3在审
发明人：柯德宏;张文;吴孝兰;孙鑫;许胜;马敏毅;顾鸿绪;景姿源;朱乐溢 -专利权人：华东理工大学;国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07D209/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种微通道合成吲哚‑3‑甲醛类化合物的方法，以吲哚类化合物为底物原料，三氯氧磷为催化剂，DMF作为醛基源和溶剂，通过微通道反应器进行甲酰化反应，得到目标产物吲哚‑3‑甲醛类化合物。与现有技术相比，本发明的工艺路线简洁、高效、成本低廉，室温下反应，缩短反应时间，提高反应收率，极大降低反应能耗，很方便进行连续化公斤级的生产。
一种通道合成吲哚甲醛化合物方法

[发明专利]一种制备β-丙内酯的方法-CN202310108202.7在审
发明人：王刚;郭建国;吴孝兰;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2023-02-14 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C07D305/12 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种制备β‑丙内酯的方法。所述方法包括如下步骤：(1)搅拌和加热条件下，将钛基固体超强酸加入醚类溶剂中，混合均匀，继续加热至230℃，作为溶液A备用；(2)将3‑羟基丙酸加热，备用；(3)维持230℃，将步骤(2)得到的加热后的3‑羟基丙酸滴加到溶液A中，进行反应；(4)反应生成的产物经蒸馏柱蒸出，蒸出物用二氯甲烷接收，然后对接收蒸出物后的二氯甲烷溶液干燥后脱溶，得到纯品β‑丙内酯。本发明利用与产物沸点差别较大的3‑羟基丙酸和醚类溶剂进行反应，可以实现一边反应、一边分离，进而得到高纯度和高得率的β‑丙内酯纯品。
一种制备内酯方法

[发明专利]一种高质量琼脂糖及其制备方法-CN202210908770.0有效
发明人： 吴孝兰;刘琴;张元兴;顾小焱;贾自自 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司;华东理工大学
申请日： 2022-07-29 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C08B37/12 文献下载
摘要：本发明一种高质量琼脂糖及其制备方法，硫酸基含量小于0.18wt％、电内渗值小于0.15、凝胶强度达到至少1100g/cm2；其制备方法：配置琼脂悬浮液，加入过氧化钠，调节体系pH值至少为10并于至少30℃下进行第一反应；第一反应结束后，加入磷酸二氢钠，调节体系pH值小于10进行第二反应；第二反应结束，加入乙醇，调节体系pH值不超过5进行第三反应；第三反应结束后过滤、洗涤，收集第一沉淀，将其溶解在水中形成样品溶液，再加入聚乙二醇溶液，搅拌下进行第四反应，第四反应结束后过滤、洗涤，收集第二沉淀将其干燥、粉碎后即得到高质量琼脂糖；将其作为电泳介质对不同分子量的DNA片段具有较好的分离效果。
一种质量琼脂及其制备方法

[发明专利]一种4-溴-2-氨基苯酚的制备方法-CN202010289475.2有效
发明人：顾小焱;吴孝兰;郭建国;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2020-04-14 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明属于化学合成领域，具体涉及一种4‑溴‑2‑氨基苯酚的制备方法，包括：(1)将Raney‑Ni催化剂加入水中，然后加入硝酸铁和硝酸铬，搅拌，得到混合溶液；(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入碱溶液，继续搅拌，水洗，以甲醇置换水，得到Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂；(3)将2‑硝基‑4‑溴苯酚溶解于醇溶剂中，加入Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂，常压下进行氢化反应，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚的醇溶液；(4)过滤、脱溶、精制，得到4‑溴‑2‑氨基苯酚。本发明的Fe‑Cr修饰的Raney‑Ni催化剂具有转化率高，选择性佳，能够抑制脱溴副反应的发生，脱溴率比较低，耐用性好的优势。
一种氨基苯酚制备方法

[发明专利]对氰基苯甲酸的制备方法-CN202110040820.3有效
发明人：顾小焱;吴孝兰;郭建国;吕文华 -专利权人：国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2021-01-13 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及对氰基苯甲酸的制备方法，包括如下步骤：将氰基化试剂进行微波活化，得到活性氰基化试剂；将对氯苯甲酸盐溶于非质子溶剂中，然后加入所述活性氰基化试剂和无机碱进行搅拌下加热反应，发生对位的氯与氰基的置换反应，追踪至所述活性氰基化试剂反应完全，结束反应；减压蒸馏出所述非质子溶剂，然后加入水，调节pH至酸性，冷却析出产物，过滤得到对氰基苯甲酸粗品；对所述对氰基苯甲酸进行重结晶，干燥后得到对氰基苯甲酸产品。本发明方法反应快、收率高、安全性好。
苯甲酸制备方法

[发明专利]一种基于微通道反应器合成吲哚-5-甲醛类化合物的方法-CN202211522183.4在审
发明人：柯德宏;张文;吴孝兰;许胜;孙鑫;凌芳;尹方圆;黄一凡;郝振鹏;王立明 -专利权人：华东理工大学;国药集团化学试剂有限公司
申请日： 2022-11-30 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07D209/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于微通道反应器合成吲哚‑5‑甲醛类化合物的方法，包括以下步骤：(1)往充满氮气的烧瓶中加入卤代吲哚类化合物和四氢呋喃，充分溶解，再加入混合后的烷基锂和攫锂剂搅拌；(2)往另一充满氮气的烧瓶中加入甲酸酯的四氢呋喃溶液；(3)将步骤(1)和步骤(2)所得物料泵入充满氮气的微通道反应器中进行甲酰化反应，所得完成反应的物料淬灭、萃取、浓缩结晶，得到目标产物吲哚‑5‑甲醛类化合物。与现有技术相比，本发明的合成路线简单、高效、成本低廉、可以连续化反应，使用微通道反应器大幅度缩短反应时间，节约能源。
一种基于通道反应器合成吲哚甲醛化合物方法

[发明专利]一种基于超声波技术合成多肽锌/钙螯合物的方法-CN202211697242.1在审
发明人： 吴孝兰;张文;柯德宏;凌芳;许胜;颜柯;罗强 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2022-12-28 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C12P21/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种基于超声波技术合成多肽锌/钙螯合物的方法，包括以下步骤：(1)取碱性蛋白酶对天然蛋白进行酶解，酶解结束后，离心分离沉淀，取上清液备用；(2)将步骤(1)所得上清液置于超声波仪中超声震荡，再在超声震荡中加入锌/钙溶液，保温处理，得到混合溶液；(3)往步骤(2)所得混合溶液中加入乙醇，获得沉淀，干燥，即得到目标产物。与现有技术相比，本发明制备的肽锌/钙螯合物分子量控制在1000以下，金属锌/钙被包裹在肽分子内部，不受胃肠道中的植酸等影响，水解肽对人体无毒无害，不会产生氨基酸失衡，体外实验表明，有较高的锌/钙吸收率。
一种基于超声波技术合成多肽钙螯合物方法

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