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[发明专利]一种用草酸二甲酯制备酮基泛解酸的方法-CN202111211451.6有效
发明人：李克;李斌水;米造吉;何连顺;张玉锋 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07C51/353 文献下载
摘要：本发明公开了一种用草酸二甲酯制备酮基泛解酸的方法，包括如下步骤：1、向干燥的反应瓶中加入草酸二甲酯和甲醇，搅拌至完全溶解、降温；2、添加甲醇钠、搅拌至完全溶解，使溶液温度为‑5‑0℃；3、添加异丁醛‑甲醇混合溶液、搅拌至反应完全；4、添加硅藻土溶液，硅藻土溶液温度为43‑62℃，静置2h；5、真空浓缩，使溶液中甲醇含量≤16％，向溶液中添加强碱溶液调节PH值使碱解完全；6、向溶液中添加助滤剂，过滤、洗涤，得到酮缬料液；7、调节酮缬料液浓度为18‑26％，添加碱液、升温，滴加甲醛溶液，保温、搅拌至反应完全，用酸调节溶液PH值至7.0，得酮基泛解酸钠溶液。本发明操作简单，反应条件温和、复合绿色环保，适用于D‑泛酸钙的原料制备。
一种草酸二甲制备酮基泛解酸方法

[发明专利]阿维巴坦钠超细粉的制备方法及其在片剂中的应用-CN202310529227.4在审
发明人： 何连顺;李斌水;马静;米造吉;张庆斌;牛聚敏 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2023-05-11 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D471/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿维巴坦钠片剂的制备方法，属于医用配制品技术领域。制备方法包括以下步骤：（1）将异辛酸钠溶解于乙醇中，流加入阿维巴坦四丁基铵盐的乙醇溶液，搅拌反应1‑3小时，过程控制温度在21‑30℃至反应结束；（2）反应结束后，降温至20℃、过滤，将滤饼加入无水乙醇中进行打浆，二次过滤后，用乙醇洗涤滤饼，之后真空干燥得干粉；（3）干粉经气流粉碎机进行粉碎得到阿维巴坦钠超细粉，晶体粒度0.5‑25μm。所得超细粉可与各种晶型的药物成份进行复配，形成稳定均一的制剂，解决了压片过程流动性差、容易吸潮以及片剂溶解速度慢的问题。
阿维巴坦钠超细粉制备方法及其片剂中的应用

[发明专利]一种乙酰肌肽的精制方法-CN202310478298.6在审
发明人：李克;何连顺;李斌水;米造吉;张晗 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰肌肽的精制方法，包括以下步骤：（1）过滤出去乙酰肌肽转化液中的可见杂质，得到滤液；（2）滤液过阳离子树脂，再进行解析，得到乙酰肌肽料液；（3）将乙酰肌肽料液浓缩后脱色，降温后用95乙醇结晶、过滤、干燥得到乙酰肌肽晶体。本发明方法过程简单，产品纯度高，质量好的乙酰肌肽提纯精制方法。
一种乙酰精制方法

[发明专利]一种酪氨酸衍生物的提取纯化方法-CN201710272120.0有效
发明人：张玉峰;何连顺;米造吉;李斌水;马静 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2017-04-24 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07K5/062 文献下载
摘要：本发明涉及酪氨酸衍生物制备技术领域，具体公开了一种酪氨酸衍生物的提取纯化方法，包括如下步骤：将微生物酶转化法生产酪氨酸衍生物所得转化液依次通过陶瓷膜分离可见杂质、活性炭脱色、电渗析除盐、高分子超滤膜分离高分子蛋白杂质、减压浓缩、活性炭脱色、结晶得酪氨酸衍生物粗粉。本发明方法能够快速处理转化液获得酪氨酸衍生物粗品，成本低，操作简便，产品质量好，减少产品中杂质含量，提高产品质量和收率，具有良好的经济效益。
一种酪氨酸衍生物提取纯化方法

[发明专利]一种D-泛酸钙的制备方法-CN202310228550.8在审
发明人： 何连顺;米造吉;李斌水 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2018-01-10 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明涉及生物技术领域和合成技术领域，具体公开一种D‑泛酸钙的制备方法。本发明向DL‑泛解酸内酯水溶液中加入L‑泛解酸内酯水解酶，进行水解处理，得到含D‑泛解酸内酯的料液；所述料液经过滤处理后，用酯类溶剂进行萃取处理，取有机相，经水洗后，得到D‑泛解酸内酯溶液；将所述的D‑泛解酸内酯溶液经脱色处理、脱水处理后，进行蒸馏浓缩处理，得到D‑泛解酸内酯浓缩液；向所述D‑泛解酸内酯浓缩液中加入氨基丙酸钙，保温反应后，过滤得到D‑泛酸钙溶液，经结晶处理、过滤处理、干燥处理，得到D‑泛酸钙。本发明提供的制备方法，工艺简单，周期短，收率高，产品质量好，无副产物，无废水废液，属于环境友好型生产技术。
一种泛酸制备方法

[发明专利]一种缬氨酸的提纯方法-CN201910764617.3有效
发明人：闫孟姣;何连顺;李斌水 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2019-08-19 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明涉及氨基酸提纯技术领域，具体公开一种缬氨酸的提纯方法，所述缬氨酸的提纯方法包括以下步骤：a、过滤去除缬氨酸发酵液中的菌体及不溶性杂质，得到滤液；b、调节滤液的pH值至5.5‑6.5，进行浓缩，加入浓缩液质量1‑3％的乙醇和异丙醇的混合物，进行降温结晶，得到缬氨酸粗粉；c、将缬氨酸粗粉溶于pH值为3‑4的水溶液中，加碱调节水溶液的pH值至5.5‑6.5，加入水溶液质量0.2‑0.5％的乙醇和异丙醇的混合物，进行降温结晶，过滤、干燥得到缬氨酸晶体。本发明缬氨酸的提纯方法简单、结晶速度快、效率高，无有害有机废水的排放，分离提纯成本低、设备要求简单。
一种缬氨酸提纯方法

[发明专利]一种微生物发酵制备L-茶氨酸的方法-CN202111543749.7在审
发明人：李斌水;何连顺 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C12P13/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种微生物发酵制备L‑茶氨酸的方法，属于微生物发酵技术领域；采用大肠杆菌种子进行培养基扩培后，接入发酵罐进行发酵，培养菌体条件为pH值为6.5‑7.6，温度为30‑40℃，发酵完成后，经板框压滤机去除菌渣，控制压力≤0.8mpa，料液温度≤45℃，供料流量2.5‑3.5t/h，经陶滤去除大分子蛋白，超滤、电渗析去除杂质和无机盐、经浓缩、结晶、干燥获得成品，转化完成后L‑茶氨酸含量在110±20g/L，得率可达80％以上。
一种微生物发酵制备氨酸方法

[发明专利]一种美白抗衰护肤组合物及其应用-CN202111494784.4在审
发明人： 何连顺;李斌水 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： A61K8/67 文献下载
摘要：本发明公开了一种美白抗衰护肤组合物及其应用，属于护肤品领域；所述美白抗衰护肤品的组合物由以下各组分组成：甘油、聚二甲基硅氧烷、丙二醇、烟酰胺、肌肽、麦角硫因、传明酸、熊果苷、维生素E醋酸酯、维生素C乙基醚、D‑泛酸、吡哆醇二棕榈酸酯、香精、水。本发明美白抗衰护肤的组合物原料易得且成本低廉，质地细腻、色泽均匀、气味清新，能够起到维持皮肤美白、抵抗紫外线辐射、减缓皮肤衰老、促进皮肤再生的特点，具有适用性广、易于制造的优点。
一种美白抗衰护肤组合及其应用

[发明专利]一种提高运动耐力的固体饮料配方及其制备方法-CN202111507618.3在审
发明人： 何连顺;李斌水;马静;杨涛 -专利权人：河北氨健喜生物科技有限公司
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： A23L2/39 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高运动耐力的固体饮料配方，包括以下重量份的配方组分：D‑核糖10‑20份，左旋肉碱6‑30份，异麦芽酮糖1‑20份，亮氨酸4份，异亮氨酸1份，缬氨酸1份，γ‑氨基丁酸3份，精氨酸1.74份，2‑氧代戊二酸1.46份，牛磺酸1.1‑1.4份，葡萄糖酸锌0.06‑0.18份，维生素E0.076‑0.18份，低聚果糖32‑64.5份，甜味剂0.2‑10份，香精0.2份。本发明营养全面、可快速补充水分，能够长时间保持耐力，适用于士兵、运动员等体力消耗大的人群。
一种提高运动耐力固体饮料配方及其制备方法

[发明专利]一种低热量的解压除烦压片糖及其制备方法-CN202111507643.1在审
发明人： 何连顺;李斌水;马静;杨涛 -专利权人：河北氨健喜生物科技有限公司
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： A23G3/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种低热量的解压除烦压片糖，包含如下重量份的原料：山梨糖醇40‑80份，异麦芽酮糖醇1‑10份，异麦芽酮糖1‑8份，膳食纤维3.2‑6.4份，维生素0.1‑0.3份，氨基酸0.01‑0.15份，硬脂酸镁0.1‑0.8份。本发明具有营养物质丰富，让人焕发良好的情绪状态。
一种低热量解压压片及其制备方法

[发明专利]一种D-亮氨酸的提纯方法-CN201910764076.4有效
发明人：闫孟姣;何连顺;李斌水 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2019-08-19 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：本发明涉及氨基酸提纯技术领域，具体公开一种D‑亮氨酸的提纯方法，所述D‑亮氨酸的提纯方法包括以下步骤：a、过滤去除D‑亮氨酸发酵液中的菌体，得到滤液；b、调节滤液的pH值至5.5‑6.5，进行浓缩，加入无机盐至浓缩液中的离子强度达到0.2‑0.3mol/L，进行降温，得到D‑亮氨酸粗粉；c、将D‑亮氨酸粗粉溶于pH值为9.5‑10.5的水溶液中，再加酸调节pH值至5.5‑6.5，加入无机盐至混合溶液中的离子强度达到0.05‑0.1mol/L，进行降温结晶，过滤、干燥得到D‑亮氨酸晶体。本发明D‑亮氨酸的提纯方法简单、速度快、效果好，无有机废水排放，成本低、设备要求简单，得到的D‑亮氨酸晶体符合食品级要求。
一种亮氨酸提纯方法

[发明专利]一种大麦芽碱盐酸盐的检测方法-CN201910943105.3有效
发明人：张思雨;武晓山;何连顺;李斌水 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及分析检测技术领域，具体公开一种大麦芽碱盐酸盐的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：取大麦芽碱盐酸盐对照品，以流动相为溶剂，配制系列浓度的标准溶液；用液相色谱法对标准溶液进行检测，并绘制标准曲线，得出标准曲线回归方程；将含有大麦芽碱盐酸盐的转化液用流动相稀释，得到待测溶液，检测，记录峰面积，根据回归方程得出大麦芽碱盐酸盐含量。本发明提供的检测方法操作简单，重复性好，灵敏度、准确度高，分离度好，且出峰时间快，能够快速准确测定出转化液中大麦芽碱盐酸盐的含量。
一种麦芽盐酸检测方法

[发明专利]2,2-二甲基-3-羟基丙醛的合成及提取方法-CN202111383897.7在审
发明人：曹珊;李斌水;米造吉;何连顺;张玉锋;王超彪 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2021-11-19 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： C07C45/75 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的合成及提取方法，属于化学合成技术领域，包括以下步骤：充氮气置换反应瓶内空气‑‑加入异丁醛、甲醛水溶液、三乙胺和相转移催化剂‑‑加热进行转化反应—加水搅拌并降温出晶—过滤后加水洗涤滤饼—烘干得到2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛白色固体。本发明通过降温结晶的方式将转化液中的残留试剂及杂质与2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛分离开来，提高2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的收率，能够更大程度的解决副反应的产生。本发明具有工艺简单、转化时间短、收率高的优点，能够将2,2‑二甲基‑3‑羟基丙醛的收率提高到93‑97%。
甲基羟基丙醛合成提取方法

[发明专利]一种3-马来酰亚胺基丙酸的制备方法-CN202111338688.0在审
发明人： 何连顺;马静;李斌水 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2021-11-12 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07D207/448 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑马来酰亚胺基丙酸的制备方法，属于化学合成技术领域，包括以下步骤：将无水冰醋酸加入反应瓶中，依次投入顺丁烯二酸酐和β‑丙氨酸，搅拌溶解进行酰化反应；待料液中β‑丙氨酸剩余小于1%，反应结束；料液降温制得AMA中间体；将AMA中间体投入甲苯中加热升温，进行回流脱水，待无水分流出时，降温、高真空减压蒸馏脱除甲苯；加入晶种，降温搅拌至晶体析出，过滤得粗品，再精制得成品。通过酰化反应、脱水结晶后获得结晶型的3‑马来酰亚胺基丙酸，本发明具有原料来源广泛、操作简单、收率高、杂质少的特点，解决了没有结晶型3‑马来酰亚氨基丙酸的问题，方便推广应用。
一种马来胺基丙酸制备方法

[发明专利]一种固定化酶制备丙氨酰谷氨酰胺的方法-CN202111211456.9在审
发明人：张学义;李斌水;米造吉;何连顺;张玉锋;李霆;乔青青;张晗 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2021-10-18 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C12P21/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定化酶制备丙氨酰谷氨酰胺的方法，包括如下步骤：‑、a‑氨基酸酯酰基转移酶发酵液离心处理，收集菌丝；二、菌丝破壁、离心处理，收集离心清液；三、固定化酶载体活化、备用；四、制取a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶，低温储存；五、制备谷氨酰胺溶液，使溶液PH值为6.5‑9.5，温度为5‑40℃；六、向谷氨酰胺溶液中加丙氨酸甲酯溶液、搅拌，使溶液PH值为6.5‑9.5，温度为5‑40℃；七、取a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶加入六制备的溶液中，计时转化；八、转化结束后，过滤，a‑氨基酸酯酰基转移酶固定化酶淋洗、套用。本发明提供一种可连续套用、提高了酶利用率、降低了蛋白量，适用于固定化酶制备丙氨酰谷氨酰胺。
一种固定制备丙氨酰谷氨酰胺方法

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