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[发明专利]克拉维酸叔丁胺盐的制备方法-CN201810378902.7有效
发明人：白延峰;刘君臣;刁夏;冯涛;李树有 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2018-04-25 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种克拉维酸叔丁胺盐的制备方法。所述制备方法包括：克拉维酸的水溶液经酸化处理后，使用与水不混溶的有机溶剂从克拉维酸水溶液中萃取克拉维酸，得到克拉维酸萃取液；之后将克拉维酸萃取液与有机胺供体叔丁胺混合反应成盐，静置分层，收集重相，得到高浓度的克拉维酸叔丁胺盐溶液；最后在克拉维酸叔丁胺盐溶液中加入共溶剂，并经反溶剂结晶、过滤、洗涤和干燥，即可得到克拉维酸叔丁胺盐。本发明的克拉维酸叔丁胺盐的制备方法，操作简便，能耗低，能够降低制备成本且产品品质高。
克拉维酸叔丁胺盐制备方法

[发明专利]一种克拉维酸叔辛胺制备克拉维酸钾的方法-CN201710861574.1有效
发明人：黄勤;张建昕 -专利权人：联邦制药（内蒙古）有限公司
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及制药技术领域，涉及一种由克拉维酸叔辛胺制备克拉维酸钾的方法。该方法包括：(1)克拉维酸叔辛胺的溶解和过滤：在有机溶剂正丁醇中加入克拉维酸叔辛胺、纯化水、活性炭过滤；(2)成盐剂溶解及过滤：在有机溶剂正丁醇中加入异辛酸钾、活性炭过滤；(3)克拉维酸叔辛胺与异辛酸钾结晶反应：溶解在正丁醇中的克拉维酸叔辛胺与异辛酸钾混合，搅拌结晶，养晶后得到克拉维酸钾晶体。本发明通过优化工艺方法获得了高品质，高纯度的克拉维酸钾。
一种克拉维酸叔辛胺制备维酸钾方法

[实用新型]一种抗生素发酵液的提纯装置-CN201920966573.8有效
发明人：朱传柳;赵士明;杨文银;章小同;葛乃星;李新慧;彭文博;寇琴;范克银 -专利权人：江苏久吾高科技股份有限公司
申请日： 2019-06-26 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种抗生素发酵液的提纯装置，包括：陶瓷膜，用于对发酵法生产抗生素的过程中得到的发酵液采用陶瓷膜进行过滤处理；纳滤膜，连接于陶瓷膜的渗透侧，用于对陶瓷膜的渗透液进行纳滤浓缩除盐处理；浓缩装置，连接于纳滤膜的截留侧，用于对纳滤膜的截留液进行浓缩处理；纳滤膜的渗透侧通过清液罐连接于陶瓷膜的进料口；还包括发酵装置，用于对陶瓷膜的截留液进行菌液分解处理；还包括干燥装置，用于对发酵装置中分解后的废液进行干燥制有机肥；还包括菌液储罐，连接于第一发酵装置，用于向第一发酵装置投加菌液；还包括：树脂柱，陶瓷膜的渗透侧通过树脂柱连接至纳滤膜的进料口，树脂柱用于对陶瓷膜的透过液进行树脂除杂处理。
一种抗生素发酵提纯装置

[发明专利]一种抗生素发酵液的提纯方法及装置-CN201910557840.0在审
发明人：朱传柳;赵士明;杨文银;章小同;葛乃星;李新慧;彭文博;寇琴;范克银 -专利权人：江苏久吾高科技股份有限公司
申请日： 2019-06-26 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗生素发酵液的提纯方法，具体步骤包括：首先将抗生素发酵液经陶瓷膜过滤澄清；其次，将陶瓷膜渗透液送入纳滤系统，纳滤膜浓缩液进入下一步工序，纳滤渗透液作为陶瓷膜透析水回用。本发明的优点在于：通过一步陶瓷膜法替代了目前工艺中的两步法澄清，再集成纳滤工艺实现抗生素的富集。抗生素的提纯新工艺简化了其生产流程，避免了有机溶剂的消耗量和残留，降低投资成本和运行成本，提高了产品的收率，实现抗生素的绿色、环保、节能制造。
一种抗生素发酵提纯方法装置

[实用新型]一种克拉维酸生产使用的分离装置-CN201920740940.2有效
发明人：刘永青;任琳 -专利权人：吕梁学院
申请日： 2019-05-22 - 公布日： 2020-01-10 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种克拉维酸生产使用的分离装置，包括装置主体、检测腔室、凹槽、分离腔室和转杆，所述装置主体内部的顶端设有分离腔室，分离腔室内部的中心位置处固定有转杆，所述分离腔室下方的装置主体内部固定有电机，电机的输出端通过联轴器安装有转轴，所述分离腔室的内部安装有软管，软管的顶端固定有浮球，所述检测腔室下方的装置主体内部设有格挡板，所述装置主体的拐角位置处固定有等间距的支撑脚杆，所述装置主体的外侧壁上安装有控制面板。本实用新型不仅提高了分离装置在使用时的分离效果，实现了分离装置在工作时分离物的液位检测功能，而且实现了分离装置克拉维酸分离后的废酸水处理功能。
装置主体分离腔室分离装置本实用新型克拉维酸软管检测腔转杆电机中心位置处处理功能分离效果拐角位置控制面板内部安装内部固定液位检测支撑脚杆废酸水分离腔分离物格挡板联轴器室内部输出端外侧壁浮球转轴生产

[发明专利]综合回收克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中有效成分的方法-CN201810474957.8有效
发明人：刘君臣;白延峰;冯涛;李树有;刁夏 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2018-05-17 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种综合回收克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中有效成分的方法。首先通过加入稀硫酸调节克拉维酸叔丁胺盐结晶母液pH至酸性，将结晶母液中的叔丁胺转化成盐并沉淀析出，经过滤后得到叔丁胺硫酸盐和含有克拉维酸的母液；然后，叔丁胺硫酸盐经加水溶解、调节pH至碱性、精馏塔精馏等步骤后可回收叔丁胺；而含有克拉维酸的母液经过树脂脱色、耐有机溶剂膜浓缩、克拉维酸与叔丁胺成盐等过程而回收了克拉维酸。本发明使用全新的工艺成功回收了结晶母液中的有效成分克拉维酸和叔丁胺，不仅能够增加新的经济效益，而且极大地减少了高浓度废水的排放，降低了处理污水的成本，实现了环保清洁绿色生产。
克拉维酸母液叔丁胺克拉维酸叔丁胺盐结晶叔丁胺硫酸盐结晶母液综合回收成盐高浓度废水耐有机溶剂回收析出环保清洁绿色生产树脂脱色精馏塔可回收膜浓缩稀硫酸加水精馏沉淀溶解污水排放转化成功

[发明专利]一种制备克拉维酸叔辛胺的制备方法-CN201710860206.5在审
发明人：黄勤;陈俊良 -专利权人：联邦制药（内蒙古）有限公司
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备克拉维酸钾的新型中间体盐克拉维酸叔辛胺的制备方法，是以棒酸链霉菌发酵得到克拉维酸发酵液，其发酵液经酸化、膜过滤、萃取、浓缩后，与叔辛胺的丙酮溶液发生反应并结晶，得到克拉维酸叔辛胺。本发明公开了一种新型制备克拉维酸钾的中间体盐的制备工艺，提供了一条全新的制备克拉维酸钾的制备方法。
制备克拉维酸辛胺克拉维酸钾发酵液链霉菌发酵新型中间体丙酮溶液制备工艺膜过滤棒酸酸化萃取浓缩

[发明专利]一种制备克拉维酸盐的新方法-CN201710615169.1在审
发明人：彭继先;王风文;王玉亭;刘海峰;高天虹;张敏 -专利权人：山东睿鹰先锋制药有限公司
申请日： 2017-07-26 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明属于生物制药技术领域，特别提供了一种克拉维酸盐的制备工艺。首先，克拉维酸发酵液经过率纯化后经碱性阴离子吸附树脂吸附，用NaCL溶液洗脱得到克拉维酸洗脱液；然后洗脱液纳滤浓缩后，与胺反应，用冷冻干燥机冷冻干燥得克拉维酸胺盐粗品；最后用无水乙醇提取上述粗品，经超临界结晶得到克拉维酸胺盐纯品。克拉维酸胺盐可进一步反应得药学上可接受的盐或酯。本工艺所的产品纯度高、质量好。不需溶媒结晶，环境友好、操作简便、成本低。
克拉维酸胺盐克拉维酸盐克拉维酸洗脱液粗品生物制药技术无水乙醇提取超临界结晶碱性阴离子冷冻干燥机产品纯度环境友好纳滤浓缩溶媒结晶吸附树脂制备工艺胺反应发酵液可接受吸附洗脱制备

[发明专利]克拉维酸胺盐的制备方法-CN201510866572.2在审
发明人：刘君臣;张俊波;白延峰;李树有 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2015-12-01 - 公布日： 2016-03-09 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明属于制药技术领域，涉及一种克拉维酸胺盐的制备方法。该方法包括：(1)克拉维酸水溶液的萃取与萃取液的浓缩：克拉维酸的水溶液经酸化处理后，加入盐析剂，经有机溶剂萃取得到含有克拉维酸的萃取液；使用耐有机溶剂膜纳滤浓缩，得到克拉维酸萃取浓缩液；(2)克拉维酸胺盐的制备：克拉维酸萃取浓缩液与有机胺供体和共溶剂混合，得到克拉维酸胺盐晶体。在本发明中，引入了盐析剂，克拉维酸萃取率提高；创新性地采用耐有机溶剂的卷膜纳滤浓缩，能耗降低；共溶剂的加入，可有效降低最终克拉维酸胺盐产品中各杂质含量。因此，在含量、杂质、透光率等质量参数方面，采用本发明制备方法所制备的克拉维酸胺盐要显著优于常规工艺。
克拉维酸胺盐制备方法

[发明专利]一种克拉维酸钾的制备方法及其复方制剂-CN201510279927.8在审
发明人：高希章;蒋晨;黄涛;陈宇东 -专利权人：高希章;福安药业集团庆余堂制药有限公司;浙江长典医药有限公司
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种克拉维酸钾的制备方法及其复方制剂，棒状链霉菌发酵液依次使用微孔滤膜，聚砜膜，芳族聚酰胺复合膜过滤；滤液加入活性炭脱色后，加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻至水相冻结后取出，去除水相，得到萃取液；萃取液搅拌中加入碳酸钾溶液，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后密封振荡，控温冷冻后取出，去除有机相，待固体融化后，缓慢滴加丙酮，缓慢搅拌，过滤，丙酮洗涤，真空干燥，得到克拉维酸钾；将克拉维酸钾与阿莫西林按重量比1:5无菌混合或克拉维酸钾与替卡西林1:15～30的无菌混合。本发明公开的制备方法工艺简单，成本低，制得的产品杂质含量低，纯度高。
一种克拉维酸钾制备方法及其复方制剂

[发明专利]一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法-CN201410105064.8在审
发明人：靳孝庆;隋华芹 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2014-03-21 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的方法，该方法包括如下步骤：利用混粉中各种有效成分溶解度的不同，用纯化水溶解混粉中的克拉维酸钾，而其他成分不溶，从而得到初步分离，经过进一步纯化，得到满足药典要求的克拉维酸钾等有效成分。本发明创造性的开发了从克拉维酸钾混粉中回收有效成分的新方法，可用于从不合格的克拉维酸钾混粉中回收克拉维酸钾等有效成分，变废为宝，符合绿色生产和循环经济的要求，同时工艺简单，收率高，成本低，具有很高的实用价值和经济价值。
一种克拉维酸钾混粉中回收有效成分方法

[发明专利]一种从克拉维酸胺盐结晶母液中回收克拉维酸的方法-CN201310285064.6有效
发明人：赵志全;靳孝庆;王亮;陈玉国;陈仿 -专利权人：山东新时代药业有限公司
申请日： 2013-07-09 - 公布日： 2013-09-18 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种从克拉维酸胺盐结晶母液中回收克拉维酸的方法，该方法包括如下步骤：先用减压蒸馏将胺盐结晶母液中的丙酮除去，得到克拉维酸胺盐的水溶液，然后通过萃取、反萃取、结晶等过程得到克拉维酸的中间体胺盐。本发明创造性地开发了从克拉维酸胺盐结晶母液中回收克拉维酸的方法，该方法可提高生产收率，减少废水排放量，大幅度降低生产成本。
一种克拉维酸胺盐结晶母液回收方法

[发明专利]一种制备克拉维酸盐的新方法-CN200810016416.7有效
发明人：赵志全 -专利权人：鲁南制药集团股份有限公司
申请日： 2008-05-29 - 公布日： 2008-10-08 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明属于生物医药领域，具体涉及从Streptomyces sp.发酵液中制备药学上可接受的盐的新方法，即不需形成克拉维酸的中间体，而直接用碱金属碳酸盐和碳酸氢盐制备克拉维酸钾或药学上可接受的其它盐。本发明所涉及的工艺简单，适合工业化大生产。
一种制备克拉维酸盐新方法

[发明专利]用超滤法从发酵液中分离棒酸-CN96196471.5无效
发明人： E·卡普德 -专利权人：莱柯·药品及化学制品公司
申请日： 1996-08-27 - 公布日： 2003-02-12 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明揭示了棒酸或其药学上可接受的盐或酯的制备和/或纯化方法，包括以下步骤用微量过滤法从含棒酸的发酵液中除去固体，形成第一滤液，用超滤法从第一滤液中进一步除去固体，形成第二滤液，通过除去水来浓缩第二滤液，处理经浓缩的第二滤液来分离棒酸或其药学上可接受的盐或酯，其特征在于用超滤膜过滤第一滤液，所述超滤膜的分子量截留值为10至30千道尔顿，渗透液流量为10至30升/(米2·小时)。
超滤发酵分离

[发明专利]二氨基醚的二克拉维酸盐及其制备方法-CN95197032.1无效
发明人：Ｇ·Ｌ·卡列沃尔特 -专利权人：斯勃苛尔脱有限公司
申请日： 1995-12-22 - 公布日： 2002-03-27 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：一种由克拉维酸和式(I)的二氨基醚制备的二克拉维酸盐。其中R1是一个亚烷基，任选有一个或多个惰性取代基；R2和R3各自是氢原子或烷基，任选有一个或多个惰性取代基，或R2和R3一起形成有4-7个碳原子的杂环，再任选有一个或多个惰性取代基。使二(2-烷基氨基亚烷基)醚(或其盐)与克拉维酸在有机溶剂中反应，分离产生的盐。与药学可接受的载体和任选的β-内酰胺抗菌素一起，该克拉维酸盐可用于药物制剂，并且是制备钾盐的有用中间体。$#!
氨基克拉维酸盐及其制备方法

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