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[发明专利]一种结晶釜溶媒流速自动控制系统-CN201910943430.X有效
发明人：于永宏;林琳;郭海龙;辛旭东 -专利权人：辽宁美亚制药有限公司;上海上药新亚药业有限公司
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： B01D9/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种结晶釜溶媒流速自动控制系统，其特征在于：包括结晶单元、溶媒单元和中控单元；其中，所述结晶单元，包括结晶釜和液位计；所述液位计，定时测量结晶釜内的液位高度，并将测量结果传送中控单元；所述溶媒单元，包括溶媒存储罐；所述溶媒存储罐，向结晶釜内输送溶媒；所述中控单元，根据结晶釜内液位的变化情况，控制溶媒存储罐向结晶釜内输送溶媒的速度。本发明的设备能够实现自动化控制搅拌速度的结晶釜设备，从而实现对产品质量以及晶型的稳定控制，连续生产。
一种结晶溶媒流速自动控制系统

[发明专利]连续浓缩采晶系统和工艺-CN201410102092.4无效
发明人：剧二军;刘学军;张玉新;王素霞 -专利权人：河北美邦工程科技有限公司
申请日： 2014-03-19 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本发明公开了连续浓缩采晶系统和工艺，该系统包括：高效蒸馏器，用于持续接收溶媒稀溶液，并进行溶媒蒸出；溶媒冷凝器，用于持续接收来自高效蒸馏器蒸出的溶媒，并进行冷凝；溶媒接收罐，用于持续接收经溶媒冷凝器冷凝后的溶媒；以及结晶器，用于持续接收经输送泵传送的来自高效蒸馏器的过饱和溶液并进行降温结晶；结晶后的母液自结晶器上部持续返回所述高效蒸馏器，晶体自结晶器下部采出；其中，在所述溶媒接收罐上接有真空泵，使系统压力在0本发明取消传统工艺中二次蒸馏、降温结晶及离心分离三个高耗能工序，比传统工艺一次性设备、土建投资可降低1100多万元，能耗及人工费用节约500多万元，经济效益显著。
连续浓缩晶系工艺

[发明专利]一种利福布汀结晶工艺-CN200610022412.0有效
发明人：张凯;方道宇 -专利权人：四川明欣药业有限责任公司
申请日： 2006-12-05 - 公布日： 2008-06-11 - 主分类号： C07D491/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种利福布汀结晶工艺，具体方法：利福布汀粗品在0～0.1MPa的压力下，用3～30w/w倍量的结晶溶媒，采用升温后冷却的方式进行结晶，结晶温度为－10～65℃，然后用溶媒浸泡洗涤，在50～60℃真空干燥即得得利福布汀结晶，其中所述结晶溶媒是C2－C7的小分子醚、小分子混合醚或小分子混合烷烃，尤其是石油醚或石油醚与6#溶剂油混合使用，溶媒价格低廉，是环己烷的50～55％，同时，所用溶媒易于回收，在生产过程中使用常规的干燥方法即可几乎完全除去，成品中溶媒残留极少，从而提高了产品质量，生产总成本降低。
一种利福布汀结晶工艺

[发明专利]一种缩短生产周期的米尔贝霉素的生产方法-CN201910795580.0有效
发明人：刘小刚;黄志强;梁倍;陈明渝;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2017-04-19 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D493/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种缩短生产周期的米尔贝霉素的生产方法，包括以下步骤：步骤1：利用第一溶媒对米尔贝霉素浸膏进行溶解，得第一米尔贝霉素溶解液；步骤2：向步骤1的第一米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒，然后搅拌结晶，制得粗结晶粉；步骤3：利用第一溶媒对步骤2的粗结晶粉进行溶解，得第二米尔贝霉素溶解液；步骤4：向步骤3的第二米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒进行搅拌重结晶，得米尔贝霉素重结晶粉；所述第一溶媒为丙酮；所述第二溶媒为正己烷本发明生产方法，工艺简单且生产周期短，溶媒回收量低，制得的米尔贝霉素的纯度高。
一种缩短生产周期米尔霉素方法

[发明专利]一种米尔贝霉素的生产方法-CN201710258658.6有效
发明人：刘小刚;黄志强;梁倍;陈明渝;王为民 -专利权人：丽珠集团福州福兴医药有限公司
申请日： 2017-04-19 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C07D493/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种米尔贝霉素的生产方法，包括以下步骤：步骤1：利用第一溶媒对米尔贝霉素浸膏进行溶解，得第一米尔贝霉素溶解液；步骤2：向步骤1的第一米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒，然后搅拌结晶，制得粗结晶粉；步骤3：利用第一溶媒对步骤2的粗结晶粉进行溶解，得第二米尔贝霉素溶解液；步骤4：向步骤3的第二米尔贝霉素溶解液中添加第二溶媒进行搅拌重结晶，得米尔贝霉素重结晶粉；所述第一溶媒为乙醇、丙酮、乙酸乙酯或异丙酮中的任意一种；所述第二溶媒为正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷或正十二烷中的任意一种。本发明生产方法，工艺简单且生产周期短，溶媒回收量低，制得的米尔贝霉素的纯度高。
尔贝溶媒溶解液粗结晶重结晶溶解生产周期溶媒回收乙酸乙酯正十二烷十一烷异丙酮正庚烷正癸烷正己烷正壬烷正辛烷乙醇丙酮生产

[发明专利]一种硫氰酸红霉素萃取结晶用复合溶媒及萃取结晶方法-CN201310468714.0有效
发明人：王良;张丽娟;王东东;孙瑞君 -专利权人：宁夏启元药业有限公司
申请日： 2013-10-10 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫氰酸红霉素萃取结晶用复合溶媒及萃取结晶方法，该复合溶媒是由20%～80%的C6～12烷烃和20%～80%的C8～10的苯同系物混合而成。本发明的复合溶媒在水中溶解度极低，可降低萃取过程中的损失；密度小，萃取及返萃过程乳化小，易于分离；价格低廉，可降低硫氰酸红霉素的生产成本；选用的两种溶剂稳定性高，通过酸、碱和氧化处理即可去除溶媒中残留物，无需消耗大量蒸汽进行蒸馏处理，处理后的溶媒可以再次使用。通过本发明的溶媒进行萃取和返萃，实现在水相中结晶的硫氰酸红霉素的工艺，硫氰酸红霉素质量明显好于溶媒相结晶的硫氰酸红霉素，本发明硫氰酸红霉素中红霉素A达到84～86%之间。
一种氰酸红霉素萃取结晶复合溶媒方法

[发明专利]一种从虎杖中提取大黄素的方法-CN201010197882.7无效
发明人：谭晶 -专利权人：成都市翻鑫家科技有限公司
申请日： 2010-06-10 - 公布日： 2010-10-13 - 主分类号： C07C50/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种从虎杖中提取大黄素的方法，采用水为溶媒替代以往的有机溶媒，通过煎煮、水提、浓缩、结晶、重结晶等步骤提取大黄素，成本较低，工艺简单，环保且无毒。
一种虎杖提取黄素方法

[实用新型]一种溶液的有机溶媒定量抽离装置-CN202320273052.0有效
发明人：蓝广忠;包斯琪;何浩然;陈丽清;陈开明 -专利权人：广东立国制药有限公司
申请日： 2023-02-21 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种溶液的有机溶媒定量抽离装置，包括结晶罐、抽离机构和控制器，结晶罐的进液口连通有进液管，结晶罐的进液口设有手动阀门，抽离机构包括冷却单元、收集罐和真空泵，结晶罐的出气口设有第一电磁阀，并通过气管与冷却单元连通，冷却单元通过液管与收集罐连通，收集罐的底部设有电子秤，收集罐通过真空管与真空泵连通，真空管上设有第二电磁阀，第一电磁阀、真空泵、电子秤和第二电磁阀均与控制器电连接；本实用新型中，将含有有机溶媒的水溶液排到结晶罐内，控制器通过控制抽离机构将结晶罐内的有机溶媒抽离出来，从而实现控制有机溶媒的抽离量，保证有机溶媒在水溶液中的占比在一定范围内，提高了成品的合格率。
一种溶液有机溶媒定量装置

[发明专利]一种阿维菌素的结晶方法-CN201811610017.3有效
发明人：梁丽娟 -专利权人：宁夏泰益欣生物科技有限公司
申请日： 2018-12-27 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07H17/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿维菌素的结晶方法，其步骤是将蒸完甲苯后的阿维菌素膏状物溶解于热复合溶媒中，制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液采用梯度降温进行结晶。本发明采用异丙醇和环己烷的混合液作为复合溶媒，具有价格便宜、挥发慢、毒性小等优点；相比单溶剂溶解，复合溶媒可淘汰大量杂质，且产品损失率小，同甲醇结晶方法相比，工艺简化，提取效率提高，溶媒消耗减少，得到的产品收率及
一种菌素结晶方法

[发明专利]一种高纯度氯贝丁酸衍生物类调血脂药非诺贝酸的精制方法-CN201310027381.8无效
发明人：王继鹏;肖广常;王建华 -专利权人：肖广常
申请日： 2013-01-24 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07C59/90 文献下载
摘要：具体是指非诺贝酸粗品经过三步重结晶得到高纯度的非诺贝酸，属于物理领域方面的精制方法。本发明将非诺贝酸粗品经过有机溶媒重结晶、混合溶剂重结晶和甲醇重结晶得到非诺贝酸的成品。本发明所用溶媒为常用溶媒，廉价易得，对反应设备要求低，便于转化生产。本发明可以得到纯度≥99.9%的非诺贝酸成品。
一种纯度丁酸衍生物类血脂药非诺贝酸精制方法

[发明专利]一种制备头孢唑肟钠的方法-CN201010570298.1有效
发明人：马杰;陈玉山;韩东胜;崔嵘;徐淑明;李国峰;余威 -专利权人：哈药集团制药总厂
申请日： 2010-12-02 - 公布日： 2011-04-13 - 主分类号： C07D501/20 文献下载
摘要：制备过程中通过缓慢加入结晶溶媒至结晶液出现微浑时，停止加溶媒，慢搅拌养晶0.5小时，然后继续加入余下溶媒，加完后再搅拌养晶1小时。优化的工艺产品收率虽然降低1.0-1.5%，但质量显著提高：产品结晶状态有明显改观，解决了产品质量存在的效期内澄清度稳定性问题。
一种制备头孢唑肟钠方法

[发明专利]一种低水分、高稳定性的无菌头孢呋辛钠的制备方法-CN201310008509.6无效
发明人：潘行远 -专利权人：潘行远
申请日： 2013-01-10 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种低水分、高稳定性的无菌头孢呋辛钠的制备方法，其包括：（a）头孢呋辛酸溶于无水混合溶媒中，脱色、无菌过滤，滤液收集到结晶罐；（b）钠碱溶于有机溶媒中，脱色、无菌过滤，滤液收集于钠溶液计量罐；（c）控制温度，10-50min把钠碱溶液滴加到结晶罐中，搅拌速度20-60r/mi结晶，再加入无菌过滤的丙酮使充分结晶；（d）结晶液压于三合一多能罐过滤、混合溶媒洗涤、30-60度干燥得到无菌头孢呋辛钠；（e）物料转入无菌双锥中30-70度继续减压干燥2-5h，得到水分低于1%，稳定性更好的无菌头孢呋辛钠，本发明干燥时间短，产品易粉碎，不影响产品颜色、澄明度、色点，水分小、溶媒残留低、质量稳定，降低了生产成本
一种水分稳定性无菌头孢呋辛钠制备方法

[发明专利]乙酰半胱氨酸粉针剂和大输液的制备方法及其临床应用-CN200510019764.6无效
发明人：姜建国;肖文辉 -专利权人：姜建国;肖文辉
申请日： 2005-11-08 - 公布日： 2006-07-12 - 主分类号： A61K31/198 文献下载
摘要：乙酰半胱氨酸在国内多年来一直作为祛痰药在临床上广泛应用，临床使用剂型为喷雾剂(粉雾剂)、泡腾片等，目前没有粉针剂(包括冻干针、溶媒结晶粉、非溶媒结晶粉等)和大输液上市，本发明涉及乙酰半胱氨酸粉针剂(包括冻干针、溶媒结晶粉、非溶媒结晶粉等)和大输液的制备方法及其临床应用，在临床上乙酰半胱氨酸粉针剂不仅可以作为注射给药途径和喷雾给药途径(粉雾剂)用于祛痰，更重要的是乙酰半胱氨酸粉针剂和大输液可作为注射给药途径用于治疗各种类型肝炎
乙酰半胱氨酸针剂输液制备方法及其临床应用

[发明专利]注射级无菌头孢噻肟钠的一步法制备工艺-CN200510118235.1有效
发明人：赵玉山;王龙科;康恒军;黄文涛 -专利权人：山东瑞阳制药有限公司
申请日： 2005-10-21 - 公布日： 2006-05-03 - 主分类号： C07D501/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢噻肟钠的制备工艺，在溶媒中，由7－ACA和AE－活性酯在胺类中间反应物的作用下进行反应，加入苯并噻唑助溶剂，再加入钠成盐剂进行反应析出结晶而制得，其反应溶媒是由苯类有机溶剂、乙酸乙酯或丙酮与醇类有机溶剂组成的混合溶媒，7－ACA与AE－活性酯的搅拌反应至澄清，然后加入苯并噻唑助溶剂，除菌过滤直接加入钠成盐剂进行成盐反应，待反应变混浊时，进行养晶处理，然后用头孢噻肟钠的不溶性有机溶剂把结晶析出，最后经过常规的结晶后处理得头孢噻肟钠成品采用了混合溶媒，直接从7－ACA制备头孢噻肟钠，一步工艺操作，结晶情况好，生产周期短，劳动强度小，动力消耗少，生产成本低，还能提高产品收率，并且溶媒使用量降低，减少了溶媒对操作人员的危害，利于工业上实施应用
注射无菌头孢噻肟钠一步法制备工艺

[发明专利]一种头孢替唑钠的结晶方法-CN201210283463.4无效
发明人：李章才;许龙哲;崔连泉;苏秋菊;张梦云 -专利权人：天津新丰制药有限公司
申请日： 2012-08-10 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07D501/36 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢替唑钠的结晶方法，该方法将头孢替唑酸溶解在溶媒中，并冲氮保护，加入成盐剂调节pH，至固体完全溶解，加入活性炭，钛棒过滤，超滤，滤液在超声波条件下加入溶媒，梯度降温析出结晶，过滤、洗涤、本发明采用超声定向结晶方法与梯度降温的溶媒结晶方法相结合，得到了引湿性明显改善、纯度高、稳定型Ⅰ晶型的、颗粒均匀、批间重复性好的头孢替唑钠，从而显著提高了产品的稳定性和安全性。
一种头孢替唑钠结晶方法

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