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[发明专利]一种具有高流散性的维生素B6颗粒及其制备方法-CN202210751183.5有效
发明人：陈钢;李浩然;陈志荣;黄国东;刘宗京;库多;梁昊;毛积芳 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;浙江大学;山东新和成精化科技有限公司
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有高流散性的维生素B6颗粒及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将维生素B6粗品溶于水中，配置维生素B6的饱和溶液；(2)将步骤(1)得到的维生素B6的饱和溶液进行冷却得到过饱和溶液，在冷却前或者冷却后加入维生素B6晶种并进行保温，随后在快速搅拌条件下进行降温结晶，最后通过过滤干燥得到维生素B6晶体颗粒；步骤(2)中，所述的维生素B6晶种尺寸小于150μm，所述维生素B6晶种为晶习规整的晶种，所述维生素B6晶种与所述维生素B6粗品的质量比为1～10：100。该方法可以制备出流散性更高、粒度分布更加集中的产品，具有重要的应用价值。
一种具有流散维生素 b6 颗粒及其制备方法

[发明专利]具有低胃毒性的基于萘普生的非甾体抗炎药-CN201780067702.3有效
发明人： Y·G·斯戴林;R·S·帕维勒夫;A·G·伊科萨诺娃;N·V·斯戴林;M·V·普贾舍夫;K·V·巴拉金;A·M·阿马莱特迪诺夫;I·M·迦涅夫;A·G·马拉内娃 -专利权人：塔克西姆农业制作联合股份公司;联邦州立高等教育自治教育机构“喀山(伏尔加)联邦大学”
申请日： 2017-10-31 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及萘普生的新衍生物，3‑((S)‑2‑(6‑甲氧基萘‑2‑基)丙酰氧基)‑4,5‑双(((S)‑2‑(6‑甲氧基萘‑2‑基)丙酰氧基)‑甲基)‑2‑甲基吡啶鎓(S)‑2‑(6‑甲氧基萘‑2‑基)丙酸盐，其具有高的抗炎、镇痛和解热活性以及低急性毒性和胃毒性，其可以用于制药工业、医学和兽医学中。
具有毒性基于萘普生非甾体抗炎药

[发明专利]维生素B6-CN202111509446.3在审
发明人：章江伟;汪康敏;余加亮;厉则锋;葛挺;胡尖尖 -专利权人：江西天新药业股份有限公司
申请日： 2021-12-10 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及维生素B6精制领域，公开了一种维生素B6的精制方法，该方法包括：将维生素B6粗品溶液进行过滤，得到滤液；滤液经吸附处理、水洗，得到吸附维生素B6的树脂柱和过柱液；用酸对吸附维生素B6的树脂柱进行第一次洗脱，得到第一次洗脱液和第一次洗脱后的树脂柱；第一次洗脱液经脱色处理后，得到脱色液和初洗脱色柱，将脱色液进行浓缩、结晶、过滤，得到维生素B6过柱料湿品；维生素B6过柱料湿品经过滤和水相重结晶处理，得到维生素B6成品，以维生素B6粗品溶液的总重量为基准，维生素B6的含量为10wt％‑30wt％。采用该方法精制维生素B6，简化了制备工艺，降低了精制成本，提高了最终产品的纯度和收率。
维生素 base sub

[发明专利]一种高纯度的维生素B6的制备方法-CN202111567993.7在审
发明人：李新发;孔瑜;王成威;吴柯;刘宁宁 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2021-12-21 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明提供一种高纯度的维生素B6的制备方法。本发明方法经芳构化反应、水解反应、精制步骤得到精制品维生素B6。本发明方法对芳构化反应、水解反应、精制步骤进行了工艺改进，特别是在水解反应步骤中在反应体系中加入了有机溶剂，对维生素B6的制备工艺改进具有突出的效果。本发明方法的优点是产品纯度高、含量高、杂质少、颜色浅、收率高、操作简便、节省能源、成本低、减少三废排放。
一种纯度维生素 b6 制备方法

[发明专利]一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法-CN201710881951.8有效
发明人：张超;王兵;翟金璐 -专利权人：大丰海嘉诺药业有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;上海创诺医药集团有限公司
申请日： 2017-09-26 - 公布日： 2022-03-18 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法。具体地，本发明提供一种精制维生素B6粗品的方法，包括如下步骤：1)提供第一溶液；2)析晶所述第一溶液，得到一次结晶母液和一次结晶料；3)将所述一次结晶料溶于水中，用活性炭脱色处理所述一次结晶料后，析晶得到二次结晶母液和二次结晶料；4)混合所述一次结晶母液和所述二次结晶母液，析晶得到三次结晶料；5)将所述三次结晶料溶于水中，用步骤3)所使用过的活性炭脱色处理所述三次结晶料，析晶得到四次结晶料；6)混合所述二次结晶料和所述四次结晶料，得到维生素B6精品。所述方法具有产品质量优、收率高、生产成本低、固废处理压力小的特点。
一种减少维生素 b6 精制过程活性炭用量方法

[发明专利]一种维生素B6的生产方法-CN202110382414.5在审
发明人：柳道晗;杨家友;王海;肖谦 -专利权人：安徽泰格维生素发展有限公司
申请日： 2021-04-09 - 公布日： 2021-08-06 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明属于维生素生产技术领域，具体公开了一种维生素B6的生产方法。该生产方法将酯酰化反应得到的酯酰物粗品蒸馏提纯，得到酯酰物纯品以及含副产物2,2’‑草二酰氨基二丙酸乙酯的蒸馏剩余物；之后将含副产物2,2’‑草二酰氨基二丙酸乙酯的蒸馏剩余物水解；将得到的水解产物再进行酯酰化反应制备酯酰物，反应产物经提纯得到酯酰物纯品；所得酯酰物纯品用于环合反应。本发明提供了一种维生素B6的生产方法，通过对副产物2,2’‑草二酰氨基二丙酸乙酯进行分离利用，提高了酯酰化反应步骤的收率，且解决了生产过程中产生黑色焦油物质的问题。
一种维生素 b6 生产方法

[发明专利]一种维生素B6的制备方法-CN202110010692.8在审
发明人：柳道晗;杨家友;王海;肖谦 -专利权人：安徽泰格维生素发展有限公司
申请日： 2021-01-06 - 公布日： 2021-05-11 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明提供了一种维生素B6的制备方法，所述制备方法包括：将式I所示的化合物与盐酸水溶液混合进行芳构化反应，然后进行水解反应，得到含有维生素B6的反应液。本发明提供的制备方法简单易行，可以减少副反应的发生，提高产物收率，达到降低原料单耗，减少生产成本的目的。
一种维生素 b6 制备方法

[发明专利]2-甲基-3-羟基吡啶-4,5-二甲酸酯还原制备维生素B6的方法-CN201810172294.4有效
发明人：靳磊;卢杰;张为群;李子成;刘鹏 -专利权人：成都平和安康医药科技有限公司
申请日： 2018-03-01 - 公布日： 2021-04-27 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明公开2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯还原制备维生素B6的方法，2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯溶解在溶剂中，然后再依次加入硼氢化钠或硼氢化钾、路易斯酸、叔胺，然后加热反应2—4个小时，反应完全后，体系温度冷却至小于等于10℃，然后加入10％氯化铵，调pH至中性，过滤浓缩，萃取、通入HCl气体，浓缩静置析晶、过滤干燥即得维生素B6的粗品。本技术方案中通过采用硼氢化钠或硼氢化钾，路易斯酸，叔胺共同作用下还原2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯制备维生素B6，整个操作过程中，采用的溶剂无需经过无水处理，也无需采用高压设备，在温和的条件下进行。
甲基羟基吡啶甲酸还原制备维生素 b6 方法

[发明专利]一种维生素B6的制备方法-CN201711340107.0有效
发明人：戚聿新;李新发;吕强三;王成威;鞠立柱 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2017-12-14 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及一种高含量维生素B6的制备方法。该方法用4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑与2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英于酸酐存在下，经Diels‑Alder加成反应、芳构化反应、酯化反应，“一锅法”制备1,5‑二氢‑3,3‑二取代基‑8‑甲基‑9‑烷基羰基氧基吡啶并[3,4‑e]‑1,3‑二氧七环，然后经脱保护基制备维生素B6。本发明的方法有利于保证原料4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑、2,2‑二取代基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英的稳定性，反应彻底，选择性高，为高含量药用维生素B6的制备提供了保障。
一种维生素 b6 制备方法

[发明专利]一种维生素B6的环保制备方法-CN201711213884.9有效
发明人：戚聿新;李新发;王涛;吕强三;于大伟 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及一种维生素B6的环保制备方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料，和羰基化合物缩合反应，保护羟基得到2,2‑二取代基‑5‑氰基‑4,7‑二氢‑1,3‑二噁庚英，然后和一氧化碳、氢气经过甲酰化反应制备2,2‑二取代基‑5‑氰基‑6‑甲酰基‑1,3‑二氧七环，再和2‑氨基丙酸酯或其盐酸盐缩合、脱羰基化合物制备维生素B6。本发明不使用价格昂贵且生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体，工艺过程环保，反应选择性高，产品纯度高，原子经济性高，适于工业化生产。
一种维生素 b6 环保制备方法

[发明专利]一种1/20水维生素B6化合物-CN201911217978.2在审
发明人：王明 -专利权人：海南顿斯医药科技有限公司;陕西顿斯制药有限公司;伊宁市艾尔兴知识产权服务有限责任公司
申请日： 2019-12-03 - 公布日： 2020-03-06 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明公开了一种1/20水维生素B6化合物及制法，该化合物用粉末X射线衍射测定法测定，以2θ±0.2°衍射角表示在10.3°，14.4°，18.6°，20.3°，20.9°，23.2°，25.7°，28.1°，29.3°，33.4°，38.5°，43.9°处显示出特征衍射峰。本发明制备的1/20水维生素B6化合物具有稳定性好、纯度高的优点，而且工艺简单，收率高，重复性强，适合于工业化生产。
一种 20 维生素 b6 化合物

[发明专利]氧化吡哆醇盐酸盐制备吡哆醛盐酸盐的方法-CN201710285022.0有效
发明人：张剑;刘拥军;于广;张玮琪;卢振;张军 -专利权人：江苏香地化学有限公司
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2019-07-23 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化吡哆醇盐酸盐制备吡哆醛盐酸盐的方法，采用可溶解性锰盐和氧化剂均相氧化吡哆醇盐酸盐得到吡哆醛盐酸盐。本发明易操作，反应速度快、得率高；得率达94%以上。
氧化吡哆醇盐酸制备吡哆醛方法

[发明专利]一种还原法制备维生素B6的方法-CN201810202128.4在审
发明人：靳磊 -专利权人：成都平和安康医药科技有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2018-07-31 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明公开了一种还原制备维生素B6的方法，包括以下步骤：(a)在溶剂中溶解2‑甲基‑3‑羟基吡啶‑4,5‑二甲酸酯，加入弱还原剂、有机酸，升温至40‑90℃，回流反应2‑5h，降温，得溶液体系；(b)向所述溶液体系加盐酸调节至酸性，再加入氢氧化钠调节至碱性，过滤，萃取滤液，向萃取相中通入HCl气体，得饱和溶液；(c)将所述饱和溶液在室温下静置析晶，过滤、洗涤、烘干、重结晶、过滤；在上述步骤(a)中，所述弱还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾，所述有机酸为甲酸、乙酸、草酸、三氟乙酸、丙酸、苯甲酸和酒石酸中的一种。本发明制备维生素B6的采用廉价的弱还原剂硼氢化钠或是硼氢化钾与有机酸的结合，共同还原酯，反应条件温和。
弱还原剂有机酸维生素过滤饱和溶液硼氢化钾硼氢化钠溶液体系制备还原草酸乙酸还原法制备苯甲酸二甲酸酯反应条件回流反应静置析晶氢氧化钠三氟乙酸萃取滤液羟基吡啶酒石酸重结晶萃取相烘干溶剂丙酸甲酸盐酸洗涤溶解

[发明专利]一种由2-甲基-2-环戊烯酮制备维生素B₆的方法-CN201610423413.X有效
发明人：戚聿新;鞠立柱;王涛;吕强三;王景成;李新发 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2016-06-15 - 公布日： 2018-06-19 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及一种由2‑甲基‑2‑环戊烯酮制备维生素B6的方法。该方法是以2‑甲基‑2‑环戊烯酮为起始原料，在碱性催化剂催化下，和甲醛经羟甲基化反应生成4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮，不经分离，4,5‑二羟甲基‑2‑甲基‑2‑环戊烯酮经臭氧化得到2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛，所得2,3‑二羟甲基‑4,5‑二氧代正己醛直接和氨缩合、盐酸酸化制得维生素B6。本发明的工艺流程短，所用原料原子利用率高，产品成本低，废水排放少，环保性好，适于VB6的工业化生产。
环戊烯酮二羟甲基维生素正己醛制备羟甲基化反应碱性催化剂原子利用率产品成本废水排放起始原料盐酸酸化工艺流程氨缩合臭氧化环保性催化甲醛

[发明专利]一种由苹果酸制备维生素B6的方法-CN201510389990.7有效
发明人：戚聿新;吕强三;鞠立柱;李新发 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2015-07-06 - 公布日： 2018-01-26 - 主分类号： C07D213/67 文献下载
摘要：本发明涉及一种由苹果酸制备维生素B6的方法。该方法是以苹果酸为起始原料，在碱性催化剂催化下，和甲醛经羟甲基化反应生成2‑羟基‑2,3‑二羟甲基丁二酸，再经酸催化、内酯化成环得到1H,4H‑二氢呋喃[3,4‑c]并二氢呋喃‑1,4‑二酮)，所得化合物Ⅲ于碱催化下和硝基乙烷缩合得到化合物Ⅳ，Ⅳ经硼氢化钠或硼氢化钾还原得到化合物Ⅴ，再经催化加氢得到化合物Ⅵ，化合物Ⅵ于乙醇‑盐酸体系中，水解成环制得维生素B6。本发明避免使用价格较贵且制备工艺污染大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体，所用原料价廉易得，工艺流程短，成本低。本发明操作简便、废水排放少，环保性高，适合于VB6的绿色工业化生产。
一种苹果酸制备维生素 sub 方法

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