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[发明专利]高效节能型乳酸乙酯反应精馏生产方法及装置-CN202010822097.X有效
发明人：高鑫;丁秋燕;李洪;孟莹;范晓雷;矫义来;李鑫钢 -专利权人：天津大学
申请日： 2020-08-15 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明涉及高效节能型乳酸乙酯反应精馏生产方法及装置，由反应精馏塔和产品精制塔或反应精馏完全热耦合塔构成，乳酸和乙醇从反应段的顶部和底部进入反应精馏塔，塔釜物料再进入产品精制塔，产品精制塔顶获得高纯的乳酸乙酯产品，乳酸从塔釜采出循环至反应精馏塔，产物水从反应精馏塔顶排出。本发明实现乳酸和乙醇的稳态进料摩尔比为1:1，通过反应精馏反应区增大乳酸与乙醇的摩尔比，促进乙醇的完全转化，避免了未反应完全的乙醇与产物水的共沸分离难题。产品的质量纯度达到99％以上，收率达到98％以上。本发明的优点是通过完全热耦合的方法将反应精馏塔与产品精制塔进行耦合集成，进一步实现生产能耗的大幅度节约，同时节省设备投资成本。
高效节能型乳酸反应精馏生产方法装置

[发明专利]一种低聚乳酸、制备方法及其应用-CN202211569315.9在审
发明人：郭建军;袁林;曾静;聂俊辉;黄国昌;岳斯源;熊大维;王通;罗瑜 -专利权人：江西省科学院微生物研究所（江西省流域生态研究所）;江西绿悦生物工程股份有限公司
申请日： 2022-12-08 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种低聚乳酸、制备方法及其应用，涉及植物生长调节技术领域，以乳酸为单体，以乳酸锡为催化剂，以乙二酸为引发剂，通过聚合反应生成低聚乳酸，聚合度N＝2～30，数均分子量Mn＜2200，产率达99.12％，低聚乳酸可以作为植物生长调节剂，打破种子的休眠，提高种子的萌发率；促进植物根系生长，提高根冠比；有效加快干物质积累，促进植物根茎叶的生长与发育。
一种乳酸制备方法及其应用

[发明专利]一种催化二羟基丙酮和/或甘油醛制备乳酸酯的方法-CN201811459298.7有效
发明人：林民;刘聿嘉;朱斌;夏长久;彭欣欣;罗一斌;舒兴田 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种催化二羟基丙酮和/或甘油醛制备乳酸酯的方法，该方法包括：将反应原料和醇与催化剂在反应器中接触并进行反应，得到含有乳酸酯的产物；其中：所述反应原料含有二羟基丙酮和/或甘油醛，以摩尔计，二羟基丙酮和/或甘油醛：醇＝1：(30‑225)，反应温度为30‑180℃，反应时间为1‑10h，所述催化剂含有锡钛硅分子筛，二羟基丙酮和/或甘油醛的重量与以干基重量计的锡钛硅分子筛的重量之比为1：(1‑6)。本发明的方法具有高二羟基丙酮/甘油醛的转化率和乳酸酯的产率。
一种催化羟基丙酮甘油制备乳酸方法

[发明专利]一种无碱无溶剂制备乳酸酯的方法-CN202010805366.1有效
发明人：金鑫;严文娟;方天琦;刘梦媛;张广宇;金有海;杨朝合 -专利权人：中国石油大学（华东）
申请日： 2020-08-12 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明提供了一种无碱无溶剂制备乳酸酯的方法，涉及乳酸酯制备技术领域。本发明将原料在金属催化剂和醇助剂的作用下，在有氧气氛、温度为80～180℃的条件下进行反应，得到乳酸酯；所述原料包括糖类原料和/或醇类原料；所述金属催化剂包括载体和负载在所述载体上的金属；所述载体包括活性炭、金属氧化物，所述金属包括Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Cu、Ni、Co和Fe中的两种或三种；所述醇助剂为碳原子数1～4的醇类化合物。本发明提供的制备乳酸酯的方法，不加入碱和溶剂，能显著降低对设备的腐蚀和分离能耗，且实现了一步法制备乳酸酯，极大地减化了工艺流程，并能保证乳酸酯具有较高的收率，原料的转化率能够实现100％。
一种无碱无溶剂制备乳酸方法

[发明专利]薄荷醇衍生物、其混合物及薄荷醇衍生物的制备方法和应用-CN201810245537.2有效
发明人：米易晓;邢菲菲;周小安;徐艺青;姜标 -专利权人：上海大学
申请日： 2018-03-23 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种薄荷醇衍生物、其混合物及薄荷醇衍生物的制备方法和应用，通过对薄荷醇进行酯化反应，进行分子设计，合成具有特定分子结构或带有特定基团的薄荷醇衍生物，通过化学结构改性，提供一类新的具有更高熔点和较低挥发度的文物临时加固材料。该系列化合物的熔点可以形成梯度熔点，挥发性较薄荷醇慢，可实现可控去除，满足文物保护部门的要求。本发明复合材料在文物发掘现场对文物进行临时加固的应用，适用于马俑中脱落彩绘、石质文物碎片、岩画壁画、漆器文物碎片、木质文物碎片、纸质文物、棉麻文物的临时加固提取，应用广泛。
薄荷醇衍生物混合物制备方法应用

[发明专利]一种废旧有色聚乳酸的高效回收利用方法-CN201810529672.X有效
发明人：李明;王晓晶;彭帅;彭俊军;杨锋 -专利权人：武汉纺织大学
申请日： 2018-05-29 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种废旧有色聚乳酸的高效回收利用方法，属于废旧高分子资源化利用技术领域。本发明将破碎洗净烘干后的有色聚乳酸废料加入到密闭反应釜中，加入适量的固体碱催化剂和有机醇试剂，然后在温度50～180℃醇解0.5～5小时，反应后冷却至室温，过滤或离心分离出不溶催化剂和不溶染料；再将滤液在醇沸点附近温度蒸馏回收醇，减压蒸馏得到相应的乳酸烷基酯产物。本发明方法快速简单，适用于各种混杂的有色聚乳酸的回收利用。另外，通过本发明方法回收制得的乳酸烷基酯产率高，可用作纤维素、油漆、染色素的溶剂；本发明能耗相对较低，蒸馏回收的有机醇可重复利用，且固体碱催化剂来源广泛、价格低廉，易于工业化大规模应用。
一种废旧有色乳酸高效回收利用方法

[发明专利]一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法-CN202011382744.6在审
发明人：王广强;朱俊峰;张翼轸;孙清华;章保华;胡军;刘军;吴妍;张玉莲;王亮;李研 -专利权人：安徽丰乐香料有限责任公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明提供一种乳酸薄荷酯的合成及提纯分离方法，包括以下步骤：步骤一，在装有温度计、油水分离器的三口烧瓶中依次加入L‑乳酸、L‑薄荷醇和催化剂，抽真空，加热逐步升温到60～80℃，保温脱水7～10h。本发明主要通过一锅法制备乳酸薄荷酯，在真空条件下，添加L‑乳酸，催化剂及L‑薄荷醇，升温，负压脱水一定时间，得到的乳酸薄荷酯粗品，滴加水后，分出下层水相，水相待回收乳酸，乳酸可负压浓缩脱水后回用。乳酸薄荷酯粗品经碳酸氢钠中和后，油相再经过水蒸气蒸馏，通过常压共沸蒸馏出未反应的薄荷醇，之后分水得到含量≥99.0％的乳酸薄荷酯，经结晶得到无色结晶状乳酸薄荷酯。
一种乳酸薄荷合成提纯分离方法

[发明专利]一种单胺氧化酶抑制剂的制备方法-CN201410682210.3有效
发明人：游春苹;吴正钧;郭本恒;刘振民;韩瑨;黄奇望 -专利权人：光明乳业股份有限公司
申请日： 2014-11-24 - 公布日： 2020-08-14 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种单胺氧化酶抑制剂的制备方法。该制备方法包括下述步骤：(1)用乙醇沉淀乳杆菌(Lactobacillus)的发酵液，取上清液；(2)在上清液中加入水和乙酸乙酯进行萃取，将乙酸乙酯相提取液蒸发除去溶剂得到酯相提取物；(3)将步骤(2)的酯相提取物进行柱层析正相洗脱，即可。本发明的制备方法得到的单胺氧化酶抑制剂来源于天然产物，从乳杆菌发酵产物中分离纯化并制备得到，其毒性低、安全性高，有广阔的应用前景。
一种单胺氧化酶抑制剂制备方法

[发明专利]一种固载化离子液体催化废聚乳酸醇解回收乳酸甲酯的方法-CN201910348086.X在审
发明人：宋修艳;王辉;刘福胜;卞兆荃;于世涛;刘仕伟 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2019-04-28 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种以固载化离子液体[Bmim][OAc]‑Zn(OAc)₂/SBA‑15为催化剂醇解废聚乳酸材料(简称PLA)回收乳酸甲酯的方法，包括以下步骤：按质量比m_PLA:m_催化剂＝1:0.002～0.1，摩尔比n_PLA：n_甲醇＝1:1～10，将PLA、甲醇和催化剂[Bmim][OAc]‑Zn(OAc)₂/SBA‑15加入到反应釜中，在90～130℃下进行醇解反应，反应结束经过滤回收催化剂、旋蒸回收未反应的甲醇、减压蒸馏收集产品乳酸甲酯，PLA的转化率可达100％，产品乳酸甲酯的收率可达95％以上，纯度达99％，催化剂固载化离子液体[Bmim][OAc]‑Zn(OAc)₂/SBA‑15可直接回用。
催化剂固载化醇解甲醇产品乳酸离子液体乳酸甲酯回收甲酯离子液体催化回收催化剂聚乳酸材料减压蒸馏反应釜聚乳酸摩尔比质量比回用收率旋蒸

[发明专利]一种从乳酸发酵液直接获得乳酸酯的方法-CN201710700006.3在审
发明人：刘经伟;方晓江;李泽壮;杨爱武;王英武 -专利权人：中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司
申请日： 2017-08-16 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种从乳酸发酵液直接获得乳酸酯的方法，该方法从乳酸发酵液出发，采用过滤、浓缩、酯化和萃取精馏等方法直接获得乳酸酯产品。本发明方法将浓缩液与醇在酸的作用下直接进行酯化和结晶析出协同反应，省略了乳酸的酸化、精制过程，同时可以有效地脱除发酵液中的盐，具有较低的生产成本，获得的乳酸酯产品纯度高。
乳酸酯乳酸发酵液酯化析出产品纯度萃取精馏发酵液浓缩液有效地省略乳酸酸化脱除生产成本精制过滤浓缩协同

[发明专利]一种近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化六元糖制备乳酸甲酯的方法-CN201610277829.5有效
发明人：吕秀阳;王立新;吕喜蕾;阮厚航 -专利权人：浙江大学
申请日： 2016-04-28 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种近临界甲醇介质中负载型氧化镍催化六元糖制备乳酸甲酯的方法。方法的步骤如下：1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入六元糖和甲醇，六元糖的质量浓度为10g/L～150g/L，然后加入负载型氧化镍催化剂，六元糖与负载型氧化镍催化剂的质量比为10:1‑1:1；2)开搅拌，加热升温至140～240℃，反应时间1～12h；3)反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液经精馏后得到乳酸甲酯产品，甲醇回用；滤渣得到负载型氧化镍催化剂，用甲醇清洗、干燥后回用。本发明解决了纳米氧化镍催化六元糖制备乳酸甲酯存在的难以工业化的问题，乳酸甲酯质量收率高、催化剂重复使用性能好，方法绿色、成本低，具有良好的工业化应用前景。
一种临界甲醇介质负载氧化催化六元糖制备乳酸方法

[发明专利]一种固定床连续液固催化制备乳酸酯的方法-CN201610074787.5在审
发明人：王红星;陈德辉;陆丁丁;迪建东 -专利权人：天津中福工程技术有限公司
申请日： 2016-02-03 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定床连续液固催化制备乳酸酯的方法，包括如下步骤将质量浓度为95%的乳酸和质量浓度为95%的低碳醇在原料罐内充分混合，经进料泵送入装载有固体酸催化剂LC-51或NKC-9的固定床反应器内，在反应温度70~90℃、反应压力0.1~0.3Mpa和空速3~7h-1条件下进行液固催化酯化反应。本发明对传统的乳酸酯化反应方法进行了改进，克服了液体酸催化剂引起的设备腐蚀和污水污染环境问题，引入酸性阳离子交换树脂催化剂，在保证乳酸转化率的前提下，将间歇酯化改进为液固催化连续酯化，改善了操作条件，提高了设备生产能力，降低了生产周期，连续催化反应产物中乳酸酯的质量分数在40~50%，乳酸的转化率在68%以上。
一种固定床连续催化制备乳酸方法

[发明专利]一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法-CN201310755153.2在审
发明人：梁玉明;张勇 -专利权人：天津百伦斯生物技术有限公司
申请日： 2013-12-27 - 公布日： 2015-07-01 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度食品标准品乳酸丁酯的制备方法，包括以下步骤⑴萃取洗涤2-5次；⑵用饱和氯化钠溶液洗涤数次，过程中加入，是一种复配的无机盐混合物；⑶干燥，加入无水硫酸钠，不断搅拌，放置12小时；⑷过滤过滤除去无水硫酸钠；⑸精馏⑹二次精馏将上述减压脱水精馏后的釜底液鼓入干燥空气，接82-86℃/10-12mmHg正馏份；⑺减压精馏。本发明以工业乳酸丁酯为原料，经过多步骤清洗、干燥和纯化，将其中工业原料中的杂质逐步除去，整个工艺简单、操作简易、适于工业化生产。
一种纯度食品标准乳酸制备方法

[发明专利]一种废聚乳酸材料的醇解回收方法-CN201410720422.6在审
发明人：刘福胜;宋修艳;刘会晴;于世涛;刘仕伟 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2014-12-01 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种化学解聚废聚乳酸材料生成乳酸烷基酯，实现其化学循环回收的新方法。其特征是采用易重复回用的氯化锌等过渡金属盐为催化剂，在90～130℃下进行醇解反应，反应结束后经蒸馏等操作得到乳酸烷基酯，回收的催化剂不经任何处理直接回用。本发明与传统方法相比，其特点是：(1)无需采用背景技术中的传统强酸、强碱，显著改善了设备腐蚀和废水排放问题。(2)催化剂价格低廉、催化活性高、选择性好、用量少，并可实现重复回用，克服了背景技术中催化剂用量大、易发生脱水等副反应，而且不能重复使用问题。
一种乳酸材料回收方法

[发明专利]一种辛酸乳酸甘油酯饲料添加剂的制备方法和应用-CN201410771025.1有效
发明人：侯永清;丁斌鹰;张开诚 -专利权人：武汉轻工大学;湖北浩华生物技术有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07C69/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种辛酸乳酸甘油酯饲料添加剂的制备方法和应用，步骤：A、按辛酸、丙三醇和乳酸的摩尔比称取；B、在N2保护下，向反应釜中加入硼酸和丙三醇；C、加热回流，降低温度；D、再向反应釜中依次加入辛酸、氢化树脂，环己烷；E、逐渐升高反应釜内温度，维持一定温度和时间；F、冷却至室温，加0.1M盐酸搅拌；G、待溶液稳定后，打开反应釜出液阀门分离过滤除去硼酸盐酸混合液；H、再将乳酸加入反应釜中，在常压下反应；J、打开反应釜分液器阀门分离出水相；K、减压蒸馏回收环己烷，分离出氢化树脂，得到单辛酸二乳酸甘油酯饲料添加剂。工艺简单，安全性高、成本低廉，具有促进生长、提高饲料转化效率，有效的替代抗菌促生长剂。
一种辛酸乳酸甘油酯饲料添加剂制备方法应用

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