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[发明专利]利用高盐氨氮废水氟硅资源化生产氟化钠联产白炭黑-CN201810521691.8在审
发明人：李广利;贺全国;刘军;罗小平 -专利权人：湖南工业大学
申请日： 2018-05-28 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用高盐氨氮废水氟硅资源化生产氟化钠的方法，其特征在于，所述的氟化钠生产以氟硅酸钠和十水碳酸钠或碳酸钠为原料，所述的十水碳酸钠是经高盐氨氮废水的碳酸钠组分结晶而成，所述反应副产物白炭黑作为氟硅酸钠制备原料；所述的氟硅酸钠是以氟硅酸和氯化钠或硫酸钠为原料复分解反应生成，所述的氯化钠或硫酸钠来自于高盐氨氮废水，所述的氟硅酸是以酸性含氟废水与白炭黑反应制得，或直接利用磷肥行业副产物氟硅酸。该方法的优点是：利用高盐氨氮废水氟硅资源化生产氟化钠联产白炭黑，显著降低废水的氨氮和盐含量，降低了废水的处理成本，同时实现了废水再利用，变废为宝，提高了经济效益。
氨氮废水高盐白炭黑氟化钠资源化生产氟硅酸钠氟硅酸氟硅硫酸钠氯化钠十水碳酸钠废水碳酸钠联产反应副产物复分解反应含氟废水磷肥行业组分结晶副产物再利用氨氮制备生产

[发明专利]一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺-CN201810521692.2在审
发明人：李广利;贺全国;刘军;罗小平 -专利权人：湖南工业大学
申请日： 2018-05-28 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，以氟硅酸钠与碳酸钠或十水碳酸钠为原料，经制浆、溶碱、反应、沉降分离、干燥等步骤得到氟硅酸钠和副产物白炭黑；所述的反应在超声反应器内进行，反应器内至少设有1个超声发生器。本发明优点是：反应物或产物不易在反应器器壁结疤，反应器热阻小，传热效率高，可连续生产；氟化钠与白炭黑分离效果好，产物纯度高；母液更新周期延长，母液更换量减少，减少了废液的排放，生产更环保、更方便。
氟硅酸钠白炭黑氟化钠反应器联产母液生产工艺超声发生器超声反应器反应器器壁十水碳酸钠产物纯度沉降分离传热效率分离效果更新周期反应物副产物碳酸钠废液结疤热阻制浆生产排放环保

[实用新型]一种氟化钠料浆分离设备-CN201820243771.7有效
发明人：李酉然;路荧儿 -专利权人：云南酉兑科技有限公司
申请日： 2018-02-11 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：一种氟化钠料浆分离设备，包括罐体，罐体的内部下端为弧形结构，罐体的顶面固定安装电动机，罐体的顶面开设通孔，通孔内设有轴承，轴承的外圈与通孔的内壁固定连接，轴承的内圈固定安装竖向的搅拌杆，搅拌杆的上端与电动机的输出轴固定连接，搅拌杆的下端位于罐体内部的下端，搅拌杆的外圈固定安装数根搅拌桨，搅拌杆的下端固定安装弧形的搅拌头，罐体的底面开到重相物料出口，重相物料出口的一侧设有底板。当本实用新型在工作过程中产生振动时，通过缓冲杆在缓冲槽内进行缓冲，就能够对本实用新型起到缓冲减震的作用，使本实用新型在工作过程中更加稳定。
搅拌杆罐体下端通孔轴承重相物料出口本实用新型分离设备氟化钠顶面料浆固定安装电动机底板罐体内部弧形结构缓冲减震内圈固定电动机上端缓冲槽缓冲杆搅拌桨搅拌头输出轴缓冲底面内壁竖向

[发明专利]一种以萤石为原料制备氟化钾的方法-CN201710112253.1有效
发明人：祝宏帅;孙金峰;赵隽;孟永强 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种以萤石为原料制备氟化钾的方法，属于氟化钾制备方法的技术领域，包括1）将萤石矿物破碎、磨粉、过筛，得到萤石粉；2）按比例将萤石粉与氯化铝混合，得到混合物；3）向混合物中加入盐酸后搅拌调浆并升温反应，形成氟铝络合物，反应结束后过滤，得到滤液Ⅰ；4）向滤液中缓慢加入氢氧化钾溶液中反应并降低滤液Ⅰ的酸度，待浆体陈化1～2小时后过滤，取出滤渣；5）将滤渣加入到氢氧化钾溶液中升温反应，再次过滤，得到滤液Ⅱ；6）向滤液Ⅱ中加入氢氟酸中和余碱，将滤液Ⅱ蒸发结晶，得到氟化钾晶体。本发明提供一种以萤石为原料制备氟化钾的方法，反应过程安全环保，工序简短。
一种萤石原料制备氟化钾方法

[发明专利]一种连续生产氟化钠的方法-CN201611026307.4有效
发明人：陈湘青;罗小平;付永宽;张群志 -专利权人：衡阳市锦轩化工有限公司
申请日： 2016-11-21 - 公布日： 2018-08-07 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续生产氟化钠的方法，将质量分数为20‑30％的氟硅酸钠溶液和质量分数为20‑30％的纯碱溶液依次连续加入管式反应器中，控制反应温度60‑100℃，进行复分解反应生成氟化钠和二氧化硅浆料，并连续进入多级浮选器中进行浮选，经浮选后分别得到含氟化钠的浆料和含二氧化硅的浆料，分别经离心、洗涤、干燥，即得到氟化钠产品和二氧化硅产品；其中各离心获得的溶液合并后作为母液循环使用。本发明在反应过程中采用纯碱的大过量的加入，使氟硅酸钠得到了充分的反应，转化率达到100％。采用本发明的方法生产的氟化钠纯度98.5％以上，二氧化硅纯度98.0％以上。本发明的方法生产规模投资少，并可实现自动化控制，减轻员工的劳动强度，产品质量优，原料消耗低。
一种连续生产氟化钠方法

[发明专利]一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法-CN201810158844.7在审
发明人：王学文;王懿;葛奇;杜艳苹;王明玉 -专利权人：中南大学;王懿
申请日： 2018-02-26 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法，是先将废水中的氟在酸性条件下以络氟酸钾沉淀富集，再用含钾转型剂在碱性条件下分解络氟酸钾制备氟化钾溶液，然后在氟化钾溶液中加入含钠试剂制备氟化钠，本发明将酸性含氟废液络氟、络氟酸钾盐沉淀、络氟酸钾盐转型、及钾钠的氟化物转型等工序巧妙地组合起来，并充分利用钠盐和钾盐溶解度的差异，在氟化钾溶液中加入含钠试剂，既可得到优质的氟化钠产品，又能实现含钾溶液在工艺过程的循环利用，彻底解决了氟化钠结晶母液处置的难题。本发明具有工艺简单，操作简便，清洁环保，经济高效等优点，适合酸性含氟废液生产氟化钠的工业应用。
氟化钠含氟废液氟酸氟化钾溶液钾盐分离回收转型沉淀富集工业应用工艺过程含钾溶液碱性条件结晶母液清洁环保试剂制备酸性条件循环利用氟化物溶解度转型剂钾钠钠盐制备沉淀废水分解生产

[发明专利]一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法-CN201711478504.4在审
发明人：丁一刚;李泽坤;龙秉文;邓伏礼;刘生鹏;张逸;戴亚芬;何俊 -专利权人：武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2017-12-29 - 公布日： 2018-05-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种由湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法，包括如下步骤：1)将湿法磷酸副产物氟硅酸滴加至氢氧化钾溶液中反应，得到粗氟化钾溶液；2)向步骤1)得到的粗氟化钾溶液中加入氢氧化钡，过滤，得到除杂后的粗氟化钾溶液；3)将步骤2)得到的除杂后的粗氟化钾溶液用氟硅酸反调pH，过滤，得到精制的氟化钾溶液；4)将步骤3)得到的精制的氟化钾溶液真空结晶、干燥得到氟化钾。本发明以湿法磷酸副产物氟硅酸为原料，一步法制备氟化钾，避免中间产物的制备和降低SO₄^2‑、PO₄^3‑、SiF₆^2‑的含量，不仅成本低廉，工艺简单、环保，同时制得无水氟化钾收率高，纯度大，充分利用了磷矿中的氟资源。
氟化钾溶液氟硅酸湿法磷酸氟化钾副产物直接制备除杂精制过滤氢氧化钾溶液无水氟化钾一步法制备氢氧化钡真空结晶氟资源磷矿滴加收率制备环保

[发明专利]一种无水氟化钾的制备方法-CN201711341345.3在审
发明人：张军航 -专利权人：江西渠成氟化学有限公司
申请日： 2017-12-14 - 公布日： 2018-05-15 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种无水氟化钾的制备方法，包括氟硅酸粗液与氨水反应形成一级反应液、将所述一级反应液进行固液分离形成固体二氧化硅以及二级反应液、所述二级反应液与八水氢氧化钡反应形成三级反应液、将所述三级反应液与氢氧化钾反应，通入高温蒸汽加热，搅拌，得到氟化钾清液及氨气、将所述氟化钾清液浓缩形成氟化钾母液、将所述氟化钾母液通入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥形成无水氟化钾，所述氟硅酸粗液为无水氟化氢生产线上的副产物，其成分包括氟硅酸、少量硫酸以及少量氢氟酸。本发明通过氟硅酸粗液代替无水氢氟酸，不仅降低了原料成本，同时能够解决氟硅酸粗液的综合利用，本发明生产无水氟化钾的同时联产二氧化硅及硫酸钡，提高了经济效益。
一种无水氟化钾制备方法

[发明专利]一种氟化钾的制备方法-CN201711342391.5在审
发明人：张军航 -专利权人：江西渠成氟化学有限公司
申请日： 2017-12-14 - 公布日： 2018-05-01 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟化钾的制备方法，所述方法包括在一反应釜中加入氟硅酸以及氟硅酸钾，开动搅拌后向继续加入氢氧化钾溶液，调节反应釜内混合溶液的酸碱度为第一预设PH值；待反应完全后进行固液分离，将固液分离得到的第一上清液加入至精制釜，然后向精制釜内加入硫酸溶液并进行搅拌；向精制釜中继续加入八水合氢氧化钡进行搅拌后，将固液分离得到的液体转移至中转槽后，加入碳酸钾进行搅拌，待反应完全后将第二上清液转移至浓缩釜中；利用氢氟酸调节浓缩釜中氟化钾母液的PH值之后，对氟化钾母液进行喷雾干燥后即得到无水氟化钾。本发明提出的氟化钾的制备方法，可以降低原料成本以及加工成本，有利于大规模生产应用。
一种氟化钾制备方法

[发明专利]一种无水氟化钾的合成方法-CN201711342423.1在审
发明人：张军航 -专利权人：江西渠成氟化学有限公司
申请日： 2017-12-14 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种无水氟化钾的合成方法，包括氢氟酸粗液与碳酸钡反应形成氟化钡沉淀、将所述氟化钡沉淀与反应液进行固液分离、所述氟化钡沉淀与碳酸钾溶液反应形成氟化钾溶液与碳酸钡沉淀、将所述氟化钾溶液与所述碳酸钡沉淀进行固液分离、加入氢氟酸溶液调节所述氟化钾溶液的pH、将调节好pH的所述氟化钾溶液进行喷雾干燥形成无水氟化钾，所述氢氟酸粗液的浓度范围为10％～45％，所述氟化钡沉淀与碳酸钾溶液反应形成的所述碳酸钡沉淀进一步与所述低溶度氢氟酸溶液反应。本发明利用副产低溶度氢氟酸代替无水氟化氢，不仅降低了原料成本，同时能够解决副产物氢氟酸的综合利用；通过调节pH，使除去多余碳酸钾溶液，以达到减少杂质的效果。
一种无水氟化钾合成方法

[发明专利]一种锂盐副产混酸的综合利用方法-CN201710152252.X有效
发明人：刘松;吴中贵;吴黎黎 -专利权人：湖北三雄科技发展有限公司
申请日： 2017-03-15 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种锂盐副产混酸的综合利用方法及其应用，属锂盐副产物综合利用技术领域。它是通过三个步骤即可对废混酸中的氟化氢和氯化氢进行有效处理，处理方法简单方便；处理后得到的氟石膏、氯化钠溶液，前者可作水泥行业的添加剂，后者可作微生物培养液，变废为宝，实现对废混酸综合利用的最大利益化，节约了资源。每吨废混酸液处理过程既可伴随产生额外的经济效益，又避免了副产的二次废物污染，与环境友好，降低了处理成本，保证了企业的经济利益。解决了现有采用废混酸中添加石灰中和反应得到氟化钙污泥和高盐废水副产对环境造成严重危害，二次处理成本高，处理后仍然存在污染环境隐患，且造成资源浪费的问题。
一种锂盐副产混酸综合利用方法

[发明专利]一种新型的利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺-CN201711177430.0在审
发明人：刘泽君 -专利权人：达州励志环保科技有限公司
申请日： 2017-11-23 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供一种新的利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，以氟硅酸，水玻璃(硅酸钠)，纯碱为主要原料生产高纯二氧化硅并且联产氟化钠工艺，并且将生产氟化钠的废水氟化钠母液重复利用，大大解决生产白炭黑企业和氟化钠企业的废水处理压力，大大降低氟化钠和白炭黑原材料成本，大大提升氟化钠和白炭黑生产企业效益。
一种新型利用硅酸生产氟化钠联产炭黑生产工艺

[发明专利]一种铝电解槽废旧阴极溶出处理及氟化物回收方法-CN201710991150.7在审
发明人：赵俊学;赵忠宇;张涛;贾柏林;尚南;梁李斯;施瑞盟 -专利权人：西安建筑科技大学
申请日： 2017-10-20 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种铝电解槽废旧阴极溶出处理及氟化物回收方法。方法包括采用大颗粒的废旧阴极和多槽逆流浸出方式，处理时间10‑14小时；利用蒸发结晶的蒸汽加热并搅拌浸出水，回收其热量及冷凝；溶出后得到氟浓度为16000‑18000ppm的高浓度含氟废水，经结晶蒸发得到氟盐，蒸发水蒸汽用于加热和搅拌浸出用水。系统浸出效率大幅度提高，耗水量和能耗明显降低，可彻底解决系统的含氟及含盐废水排放问题。
一种电解槽废旧阴极处理氟化物回收方法

[发明专利]氟化钠的制备方法-CN201711177460.1在审
发明人：刘泽君 -专利权人：达州励志环保科技有限公司
申请日： 2017-11-23 - 公布日： 2018-02-23 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化钠的制备方法，以氟硅酸钠或氟硅酸为原料，以氯化钾或碳酸钾为中间反应媒介，与碳酸钠反应制备氟化钠，同时回收氯化钾或碳酸钾。本发明的制备氟化钠的方法，使氟化钠与二氧化硅的生成分别处于不同的反应中，从源头上解决了氟化钠与二氧化硅难分离的问题，从而降低了氟化钠的生产成本。
氟化钠制备方法

[发明专利]含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法-CN201710062638.1有效
发明人：陈一可 -专利权人：陈一可
申请日： 2017-01-24 - 公布日： 2017-12-12 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，该方法通过水、有机溶剂的溶解、萃取及分离，得到工业级氟化钠；即，该方法利用氟化钠、可溶性盐(如氟化钾、氟化铵)、有机杂质和焦油在水中、有机溶剂中的溶解性不同，进行分离纯化；可溶性盐(如氟化钾、氟化铵)溶解于水中，达到除去可溶性盐的目的；有机杂质(3‑氯‑2‑甲基苯酚和2‑氯‑6‑氟甲苯等)和焦油容易溶解于有机溶剂，而不溶于水或在水中的溶解性很小；该方法很好地利用所选的有机溶剂与水不互溶性，并且有较大的密度差，达到自然分层。含有机杂质的氟化钠经本发明处理后，质量可以达到工业氟化钠一等品要求。
有机杂质氟化钠非水全溶精制方法