[发明专利]氟化钠的制备方法在审
| 申请号： | 201711177460.1 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN107720779A | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 刘泽君 | 申请（专利权）人： | 达州励志环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C01D3/02 | 分类号： | C01D3/02;C01B33/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 635000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种氟化钠的制备方法，以氟硅酸钠或氟硅酸为原料，以氯化钾或碳酸钾为中间反应媒介，与碳酸钠反应制备氟化钠，同时回收氯化钾或碳酸钾。本发明的制备氟化钠的方法，使氟化钠与二氧化硅的生成分别处于不同的反应中，从源头上解决了氟化钠与二氧化硅难分离的问题，从而降低了氟化钠的生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 氟化钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种氟化钠的制备方法，其特征在于：以氟硅酸钠为原料，包括以下步骤：1)将氟硅酸钠与氯化钾在溶液中进行置换反应，得到氟硅酸钾沉淀和氯化钠溶液，过滤；2)将步骤1)过滤得到的滤饼与碳酸钾发生碱解反应，得到氟化钾和二氧化硅沉淀，过滤，沉淀烘干得到白炭黑；3)将步骤2)得到的氟化钾溶液均分为三份，分别进行如下反应：A：将步骤1)中过滤得到的氯化钠溶液中加入一份氟化钾溶液，反应得到氟化钠沉淀和含有氯化钾的溶液，过滤得到氟化钠；B：将两份的氟化钾溶液加入等反应量的碳酸钠，反应得到氟化钠沉淀和碳酸钾溶液，过滤得到氟化钠。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于达州励志环保科技有限公司，未经达州励志环保科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201711177460.1/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 含氟熔盐电解渣的回收方法-201910785280.4
- 付云枫;王玮玮;李诺;杜尚超;韩国强;姚心 - 中国恩菲工程技术有限公司
- 2019-08-23 - 2019-10-22 - C01D3/02
- 本发明提供了一种含氟熔盐电解渣的回收方法。该回收方法包括如下步骤：S1，对含氟熔盐电解渣进行碱浸处理，得到碱浸渣和碱浸液；S2，对碱浸渣进行水浸处理，得到水浸渣和水浸液；S3，对碱浸液和水浸液进行结晶处理，得到氟化钠。通过利用先碱浸后水浸相结合的两段浸出工艺，先将电解熔盐渣中难溶的含氟物质转化为可溶的氟化钠，利用结晶方法将溶解度较低的氟化钠从组分复杂的混合溶液中回收，从而有效处理熔盐电解法制备铝钪合金产生的含氟危险废物。这样的一种全湿法工艺，不仅能耗低，而且处理过程中无含氟气体产生，环境友好，因而在实现电解渣中氟化物的无害化处置的同时，还将混杂的冶金废物转化纯度较高的化工产品。
- 一种回收氟化钠的回收装置-201920025707.6
- 段晓军;俞葵阳 - 江西省东沿药业有限公司
- 2019-01-08 - 2019-09-24 - C01D3/02
- 本实用新型公开了一种回收氟化钠的回收装置，涉及氟化盐回收领域。包括溶解箱、离心过滤机、沉积箱、过滤箱、分流阀、加热装置、过滤筒、过滤板；在过滤箱内加入去离子水与含有氟化钠的废渣，含有氟化钠的废渣在溶解箱内溶解，之后经过离心机，氟化钠溶液进入沉积箱中，在沉积箱中加入含有钠离子的物质，等待析出氟化钠固体，最后流向过滤箱中，将氟化钠固体格挡在过滤板前。本实用新型能够使得回收氟化钠一体化操作，结构简单，操作方便。
- 一种氟化钠料浆分离设备-201822078337.0
- 黄秀明;王德强 - 江西省东沿药业有限公司
- 2018-12-11 - 2019-08-02 - C01D3/02
- 本实用新型提供了一种氟化钠料浆分离设备，涉及氟化钠生产技术领域，包括塔体，塔体包括分离塔、搅拌塔，分离塔呈从下往上半径逐渐减小的圆台状，搅拌塔底部设有循环液喷管、重相出料管，循环液喷管倾斜设置、且循环液喷管喷口朝上，搅拌塔侧壁中间设有入料管，分离塔顶部设有轻相出料管；搅拌塔底部设有电机，电机转轴在搅拌塔内设有长度不同且交错排布的两个搅拌杆，两个搅拌杆上均设有多个搅拌叶；分离塔内壁上设有多个限流组件，各个限流组件均包括多个限流板，各个限流板较低端朝向分离塔底部，同一限流组件内的限流板呈均匀放射状；本实用新型通过利用二氧化硅和氟化钠在循环液中的沉降速度差异，实现二氧化硅和氟化钠的快速分离。
- 一种氟化钠生产工艺及氟化钠母液回收工艺-201711213779.5
- 孙志强 - 菏泽远东强亚化工科技有限公司
- 2017-11-28 - 2019-06-04 - C01D3/02
- 本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种氟化钠生产工艺及氟化钠母液回收工艺。该氟化钠生产工艺，包括以下步骤：（1）将氟硅酸钠废渣加水稀释成流动性的料浆后打入废渣高位槽；（2）在合成槽内加入水，将氢氧化钠加入合成槽内溶解，配制成氢氧化钠溶液，通入蒸汽；（3）氟硅酸钠废渣加入合成槽内与氢氧化钠溶液反应合成氟化钠，使合成槽内料液的PH在15分钟内将至8，然后立即停止加入氟硅酸钠废渣；（4）料浆内投入氢氧化钠，使料浆PH值升至≥10.然后95‑100℃保温25‑35min，最后将析出的氟化钠晶体过滤，干燥后得到氟化钠。本发明的有益效果是：节约了能源，降低了生产成本，同时由于常压下合成，反应时间短，节约了电、煤等能源消耗。
- 一种高活性氟化钾的连续化生产方法-201710947470.2
- 杨阿三;钟繁超;孙勤;程榕;郑燕萍;李琰君;贾继宁;屠美玲 - 浙江工业大学;杭州开一化工技术有限公司
- 2017-10-12 - 2019-04-26 - C01D3/02
- 本发明涉及一种高活性氟化钾的连续化生产方法。它以氢氧化钾和氢氟酸为原料，过滤后进入管道反应器，并在反应器内快速混合、反应达到反应终点。反应生成的氟化钾溶液直接进行喷雾干燥制得高活性氟化钾。本套系统设有pH自动监测控制系统。在管道反应器后的管路设有旁路，旁路末端设有金属氧化物pH探头。反应生成的氟化钾溶液的一小部分流向旁路经换热器冷却至30‑80℃，由金属氧化物pH探头测量其pH值，并由控制系统调节氢氧化钾的流量，从而使得反应终点pH稳定在7‑8内。与传统的中和法制备高活性氟化钾方法相比，节省了设备成本，高效利用了中和反应热降低了能耗，通过高活性氟化钾生产过程中的pH自控实现了高活性氟化钾的连续化生产。
- 一种使用氟化铵制备氟化钠联产硝酸铵钙肥料的方法-201811406304.2
- 张伟;娄火松;杨秀国;田维强;孙昌红 - 贵州开磷氟硅化工有限责任公司
- 2018-11-23 - 2019-03-08 - C01D3/02
- 本发明涉及无机化工技术领域，具体是一种使用氟化铵制备氟化钠联产硝酸铵钙肥料的方法。本方法先制备氟化钠：将氟化铵配置成饱和溶液，向其中加入硝酸钠，生成氟化钠和硝酸铵溶液，过滤得到氟化钠固体，经洗涤干燥后得到工业氟化钠产品；再将硝酸铵滤液脱氟：向硝酸铵溶液中加入少量的石灰乳，对溶液进行脱氟，使液相中的氟离子沉淀下来，硝酸铵溶液再进行过滤，沉淀洗涤干燥后为人造萤石；然后制备硝酸铵钙全水溶性肥料：加入石灰的石灰乳，高温反应，使反应相形成亚熔盐，氨逸出，用磷酸洗涤后作为制备磷铵产品的原料，亚熔盐浆体进行降温造粒，干燥后即得全水溶性硝酸铵钙水溶肥产品。
- 利用高盐氨氮废水氟硅资源化生产氟化钠联产白炭黑-201810521691.8
- 李广利;贺全国;刘军;罗小平 - 湖南工业大学
- 2018-05-28 - 2018-11-23 - C01D3/02
- 本发明涉及一种利用高盐氨氮废水氟硅资源化生产氟化钠的方法，其特征在于，所述的氟化钠生产以氟硅酸钠和十水碳酸钠或碳酸钠为原料，所述的十水碳酸钠是经高盐氨氮废水的碳酸钠组分结晶而成，所述反应副产物白炭黑作为氟硅酸钠制备原料；所述的氟硅酸钠是以氟硅酸和氯化钠或硫酸钠为原料复分解反应生成，所述的氯化钠或硫酸钠来自于高盐氨氮废水，所述的氟硅酸是以酸性含氟废水与白炭黑反应制得，或直接利用磷肥行业副产物氟硅酸。该方法的优点是：利用高盐氨氮废水氟硅资源化生产氟化钠联产白炭黑，显著降低废水的氨氮和盐含量，降低了废水的处理成本，同时实现了废水再利用，变废为宝，提高了经济效益。
- 一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺-201810521692.2
- 李广利;贺全国;刘军;罗小平 - 湖南工业大学
- 2018-05-28 - 2018-11-06 - C01D3/02
- 本发明涉及一种利用氟硅酸钠生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，以氟硅酸钠与碳酸钠或十水碳酸钠为原料，经制浆、溶碱、反应、沉降分离、干燥等步骤得到氟硅酸钠和副产物白炭黑；所述的反应在超声反应器内进行，反应器内至少设有1个超声发生器。本发明优点是：反应物或产物不易在反应器器壁结疤，反应器热阻小，传热效率高，可连续生产；氟化钠与白炭黑分离效果好，产物纯度高；母液更新周期延长，母液更换量减少，减少了废液的排放，生产更环保、更方便。
- 一种氟化钠料浆分离设备-201820243771.7
- 李酉然;路荧儿 - 云南酉兑科技有限公司
- 2018-02-11 - 2018-11-06 - C01D3/02
- 一种氟化钠料浆分离设备，包括罐体，罐体的内部下端为弧形结构，罐体的顶面固定安装电动机，罐体的顶面开设通孔，通孔内设有轴承，轴承的外圈与通孔的内壁固定连接，轴承的内圈固定安装竖向的搅拌杆，搅拌杆的上端与电动机的输出轴固定连接，搅拌杆的下端位于罐体内部的下端，搅拌杆的外圈固定安装数根搅拌桨，搅拌杆的下端固定安装弧形的搅拌头，罐体的底面开到重相物料出口，重相物料出口的一侧设有底板。当本实用新型在工作过程中产生振动时，通过缓冲杆在缓冲槽内进行缓冲，就能够对本实用新型起到缓冲减震的作用，使本实用新型在工作过程中更加稳定。
- 一种以萤石为原料制备氟化钾的方法-201710112253.1
- 祝宏帅;孙金峰;赵隽;孟永强 - 河北科技大学
- 2017-02-28 - 2018-09-11 - C01D3/02
- 本发明公开了一种以萤石为原料制备氟化钾的方法，属于氟化钾制备方法的技术领域，包括1）将萤石矿物破碎、磨粉、过筛，得到萤石粉；2）按比例将萤石粉与氯化铝混合，得到混合物；3）向混合物中加入盐酸后搅拌调浆并升温反应，形成氟铝络合物，反应结束后过滤，得到滤液Ⅰ；4）向滤液中缓慢加入氢氧化钾溶液中反应并降低滤液Ⅰ的酸度，待浆体陈化1～2小时后过滤，取出滤渣；5）将滤渣加入到氢氧化钾溶液中升温反应，再次过滤，得到滤液Ⅱ；6）向滤液Ⅱ中加入氢氟酸中和余碱，将滤液Ⅱ蒸发结晶，得到氟化钾晶体。本发明提供一种以萤石为原料制备氟化钾的方法，反应过程安全环保，工序简短。
- 一种连续生产氟化钠的方法-201611026307.4
- 陈湘青;罗小平;付永宽;张群志 - 衡阳市锦轩化工有限公司
- 2016-11-21 - 2018-08-07 - C01D3/02
- 本发明公开了一种连续生产氟化钠的方法，将质量分数为20‑30％的氟硅酸钠溶液和质量分数为20‑30％的纯碱溶液依次连续加入管式反应器中，控制反应温度60‑100℃，进行复分解反应生成氟化钠和二氧化硅浆料，并连续进入多级浮选器中进行浮选，经浮选后分别得到含氟化钠的浆料和含二氧化硅的浆料，分别经离心、洗涤、干燥，即得到氟化钠产品和二氧化硅产品；其中各离心获得的溶液合并后作为母液循环使用。本发明在反应过程中采用纯碱的大过量的加入，使氟硅酸钠得到了充分的反应，转化率达到100％。采用本发明的方法生产的氟化钠纯度98.5％以上，二氧化硅纯度98.0％以上。本发明的方法生产规模投资少，并可实现自动化控制，减轻员工的劳动强度，产品质量优，原料消耗低。
- 一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法-201810158844.7
- 王学文;王懿;葛奇;杜艳苹;王明玉 - 中南大学;王懿
- 2018-02-26 - 2018-06-22 - C01D3/02
- 一种从酸性含氟废液中分离回收氟化钠的方法，是先将废水中的氟在酸性条件下以络氟酸钾沉淀富集，再用含钾转型剂在碱性条件下分解络氟酸钾制备氟化钾溶液，然后在氟化钾溶液中加入含钠试剂制备氟化钠，本发明将酸性含氟废液络氟、络氟酸钾盐沉淀、络氟酸钾盐转型、及钾钠的氟化物转型等工序巧妙地组合起来，并充分利用钠盐和钾盐溶解度的差异，在氟化钾溶液中加入含钠试剂，既可得到优质的氟化钠产品，又能实现含钾溶液在工艺过程的循环利用，彻底解决了氟化钠结晶母液处置的难题。本发明具有工艺简单，操作简便，清洁环保，经济高效等优点，适合酸性含氟废液生产氟化钠的工业应用。
- 一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法-201711478504.4
- 丁一刚;李泽坤;龙秉文;邓伏礼;刘生鹏;张逸;戴亚芬;何俊 - 武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司
- 2017-12-29 - 2018-05-29 - C01D3/02
- 本发明涉及一种由湿法磷酸副产物氟硅酸直接制备氟化钾的方法，包括如下步骤：1)将湿法磷酸副产物氟硅酸滴加至氢氧化钾溶液中反应，得到粗氟化钾溶液；2)向步骤1)得到的粗氟化钾溶液中加入氢氧化钡，过滤，得到除杂后的粗氟化钾溶液；3)将步骤2)得到的除杂后的粗氟化钾溶液用氟硅酸反调pH，过滤，得到精制的氟化钾溶液；4)将步骤3)得到的精制的氟化钾溶液真空结晶、干燥得到氟化钾。本发明以湿法磷酸副产物氟硅酸为原料，一步法制备氟化钾，避免中间产物的制备和降低SO42‑、PO43‑、SiF62‑的含量，不仅成本低廉，工艺简单、环保，同时制得无水氟化钾收率高，纯度大，充分利用了磷矿中的氟资源。
- 一种氟化钾的制备方法-201711342391.5
- 张军航 - 江西渠成氟化学有限公司
- 2017-12-14 - 2018-05-01 - C01D3/02
- 本发明涉及一种氟化钾的制备方法，所述方法包括在一反应釜中加入氟硅酸以及氟硅酸钾，开动搅拌后向继续加入氢氧化钾溶液，调节反应釜内混合溶液的酸碱度为第一预设PH值；待反应完全后进行固液分离，将固液分离得到的第一上清液加入至精制釜，然后向精制釜内加入硫酸溶液并进行搅拌；向精制釜中继续加入八水合氢氧化钡进行搅拌后，将固液分离得到的液体转移至中转槽后，加入碳酸钾进行搅拌，待反应完全后将第二上清液转移至浓缩釜中；利用氢氟酸调节浓缩釜中氟化钾母液的PH值之后，对氟化钾母液进行喷雾干燥后即得到无水氟化钾。本发明提出的氟化钾的制备方法，可以降低原料成本以及加工成本，有利于大规模生产应用。
- 一种无水氟化钾的合成方法-201711342423.1
- 张军航 - 江西渠成氟化学有限公司
- 2017-12-14 - 2018-04-20 - C01D3/02
- 本发明提供了一种无水氟化钾的合成方法，包括氢氟酸粗液与碳酸钡反应形成氟化钡沉淀、将所述氟化钡沉淀与反应液进行固液分离、所述氟化钡沉淀与碳酸钾溶液反应形成氟化钾溶液与碳酸钡沉淀、将所述氟化钾溶液与所述碳酸钡沉淀进行固液分离、加入氢氟酸溶液调节所述氟化钾溶液的pH、将调节好pH的所述氟化钾溶液进行喷雾干燥形成无水氟化钾，所述氢氟酸粗液的浓度范围为10％～45％，所述氟化钡沉淀与碳酸钾溶液反应形成的所述碳酸钡沉淀进一步与所述低溶度氢氟酸溶液反应。本发明利用副产低溶度氢氟酸代替无水氟化氢，不仅降低了原料成本，同时能够解决副产物氢氟酸的综合利用；通过调节pH，使除去多余碳酸钾溶液，以达到减少杂质的效果。
- 一种锂盐副产混酸的综合利用方法-201710152252.X
- 刘松;吴中贵;吴黎黎 - 湖北三雄科技发展有限公司
- 2017-03-15 - 2018-04-20 - C01D3/02
- 本发明涉及一种锂盐副产混酸的综合利用方法及其应用，属锂盐副产物综合利用技术领域。它是通过三个步骤即可对废混酸中的氟化氢和氯化氢进行有效处理，处理方法简单方便；处理后得到的氟石膏、氯化钠溶液，前者可作水泥行业的添加剂，后者可作微生物培养液，变废为宝，实现对废混酸综合利用的最大利益化，节约了资源。每吨废混酸液处理过程既可伴随产生额外的经济效益，又避免了副产的二次废物污染，与环境友好，降低了处理成本，保证了企业的经济利益。解决了现有采用废混酸中添加石灰中和反应得到氟化钙污泥和高盐废水副产对环境造成严重危害，二次处理成本高，处理后仍然存在污染环境隐患，且造成资源浪费的问题。
- 一种新型的利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺-201711177430.0
- 刘泽君 - 达州励志环保科技有限公司
- 2017-11-23 - 2018-04-13 - C01D3/02
- 本发明提供一种新的利用氟硅酸生产氟化钠联产白炭黑的生产工艺，以氟硅酸，水玻璃(硅酸钠)，纯碱为主要原料生产高纯二氧化硅并且联产氟化钠工艺，并且将生产氟化钠的废水氟化钠母液重复利用，大大解决生产白炭黑企业和氟化钠企业的废水处理压力，大大降低氟化钠和白炭黑原材料成本，大大提升氟化钠和白炭黑生产企业效益。
- 一种铝电解槽废旧阴极溶出处理及氟化物回收方法-201710991150.7
- 赵俊学;赵忠宇;张涛;贾柏林;尚南;梁李斯;施瑞盟 - 西安建筑科技大学
- 2017-10-20 - 2018-04-10 - C01D3/02
- 本发明涉及一种铝电解槽废旧阴极溶出处理及氟化物回收方法。方法包括采用大颗粒的废旧阴极和多槽逆流浸出方式，处理时间10‑14小时；利用蒸发结晶的蒸汽加热并搅拌浸出水，回收其热量及冷凝；溶出后得到氟浓度为16000‑18000ppm的高浓度含氟废水，经结晶蒸发得到氟盐，蒸发水蒸汽用于加热和搅拌浸出用水。系统浸出效率大幅度提高，耗水量和能耗明显降低，可彻底解决系统的含氟及含盐废水排放问题。
- 氟化钠的制备方法-201711177460.1
- 刘泽君 - 达州励志环保科技有限公司
- 2017-11-23 - 2018-02-23 - C01D3/02
- 本发明公开了一种氟化钠的制备方法，以氟硅酸钠或氟硅酸为原料，以氯化钾或碳酸钾为中间反应媒介，与碳酸钠反应制备氟化钠，同时回收氯化钾或碳酸钾。本发明的制备氟化钠的方法，使氟化钠与二氧化硅的生成分别处于不同的反应中，从源头上解决了氟化钠与二氧化硅难分离的问题，从而降低了氟化钠的生产成本。
- 含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法-201710062638.1
- 陈一可 - 陈一可
- 2017-01-24 - 2017-12-12 - C01D3/02
- 本发明公开了一种含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法，该方法通过水、有机溶剂的溶解、萃取及分离，得到工业级氟化钠；即，该方法利用氟化钠、可溶性盐(如氟化钾、氟化铵)、有机杂质和焦油在水中、有机溶剂中的溶解性不同，进行分离纯化；可溶性盐(如氟化钾、氟化铵)溶解于水中，达到除去可溶性盐的目的；有机杂质(3‑氯‑2‑甲基苯酚和2‑氯‑6‑氟甲苯等)和焦油容易溶解于有机溶剂，而不溶于水或在水中的溶解性很小；该方法很好地利用所选的有机溶剂与水不互溶性，并且有较大的密度差，达到自然分层。含有机杂质的氟化钠经本发明处理后，质量可以达到工业氟化钠一等品要求。
- 采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术-201610773066.3
- 张晖;周琼波;何宾宾;李耀基;韩增辉;陆伟才;彭千山;方竹堃;赵智波;牛司江 - 云南磷化集团有限公司
- 2016-08-30 - 2017-09-29 - C01D3/02
- 本发明公开了一种采用磷化工副产物氟硅酸制备氟化氢钠技术，属于磷化工领域。本发明以磷化工副产物氟硅酸为原料，通过以下步骤制备氟化氢钠(1)氟硅酸溶液加入氟化钠固体后，搅拌，压滤，滤液为低浓度氢氟酸，滤饼为氟硅酸钠；(2)低浓度氢氟酸溶液中按计量比加入氟化钠固体，搅拌均匀后，进入浓缩系统，浓缩溶液冷却结晶，所得固体干燥后，得到氟化氢钠产品；(3)步骤(1)中氟硅酸钠固体加入到碳酸钠溶液中进行化学反应，反应结束后，静置分层，上层为硅胶悬浮液，下层为氟化钠固体，将下层氟化钠进行压滤，得到氟化钠固体，作为步骤(1)和(2)的原料使用。
- 一种机械力分解钙基原料制备可溶性钠盐的方法-201610227746.5
- 张其武;陈敏;李钊 - 武汉理工大学
- 2016-04-13 - 2017-09-29 - C01D3/02
- 本发明公开了一种机械力分解钙基原料制备可溶性钠盐的方法，采用机械力研磨手段，将钙基原料、碱源和碱基钙固定剂混合，然后放入磨机中进行研磨，控制球料比为25～50，研磨速度为400～800rpm，研磨时间为60～240min，得粉末产品；然后将所得粉状产品置于水中搅拌充分溶解，回收上清液，经蒸发、结晶、干燥得钠盐固体。本发明所述方法有用元素回收率高，工艺简单，反应条件温和，绿色环保，可应用于化工及湿法冶金领域，适合推广应用。
- 一种从二氧化硅母液中提取氟化钠的系统和方法-201510831892.4
- 陈新文;罗小平;张群志;朱志宏 - 衡阳市锦轩化工有限公司
- 2015-11-25 - 2017-09-05 - C01D3/02
- 本发明涉及到一种从二氧化硅母液中提取氟化钠的系统和方法，包括低位槽、高位槽和真空转鼓过滤机，二氧化硅母液通过管道依次在低位槽、高位槽和真空转鼓过滤机中循环流动，所述低位槽和真空转鼓过滤机之间还通过母液明沟连通，二氧化硅母液处于循环流动中，氟化钠在循环流动中沉降，结晶，从整个循环流动系统中分离，二氧化硅母液中的二氧化硅在经过真空转鼓过滤机后成为滤渣，被分离出整个循环系统；本发明经过真空转鼓过滤机强制过滤，二氧化硅母液循环流动，使得可处理的二氧化硅母液的量和速度都加快，可进行连续分离，提高了经济效益；本发明最大程度的降低成品母液罐内液体的二氧化硅的含量，降低至0.01mg/L，提高产品的质量。
- 一种利用锂盐副产混酸制备工业氟化钠和工业氯化铵的方法-201710246794.3
- 刘松;刘放放 - 刘放放
- 2017-04-16 - 2017-08-22 - C01D3/02
- 本发明属于混酸处理领域，具体为提供一种利用锂盐副产混酸制备工业氟化钠和工业氯化铵的方法，其包括混酸经除磷、沉降后，将上清液与氨水在常压下混合反应得氟化铵和氯化铵的混合溶液；然后加入饱和氯化钠溶液搅拌反应得氟化钠固体颗粒，反应结束后采用离心机过滤，滤液通过添加氯化钙进行沉淀反应而深度除氟变为氯化铵、氯化钙的混合溶液，然后添加硫酸钠溶液除钙，溶液变为氯化铵溶液；最后进行溶液蒸发结晶，得到业氯化铵产品。通过上述方法，可实现锂盐副产废酸的资源化利用，实现变废为宝，而且没有副产二次废物，不污染环境。
- 一种湿法磷酸中氟的回收利用方法-201510784124.8
- 朱建国;徐景轶;袁浩;薛安;刘安荣;王振杰;朱明燕;宋浩波;聂登攀;赵伟毅;张薇 - 贵州省化工技术研发中心;贵州省冶金化工研究所
- 2015-11-16 - 2017-05-24 - C01D3/02
- 本发明公开了一种湿法磷酸中氟的回收利用方法。按下述步骤制备a、向湿法磷酸中加入SiO2、K2SO4，常温搅拌反应1～4h，之后过滤、干燥制得氟硅酸钾；b、向氟硅酸钾中加水混合制成悬浊液，向悬浊液中加入氢氧化钾水溶液进行反应，反应后静置、过滤，得到粗氟化钾溶液；c、向粗氟化钾溶液中加入氟硅酸将pH值调节为7.5～8.5，调节后静置、过滤得到精制氟化钾溶液；d、将精制氟化钾溶液浓缩、干燥制得无水氟化钾。本发明能大幅降低湿法磷酸中氟的含量、且能将湿法磷酸中的氟有效回收。
- 一种氟化锂的回收装置及其回收方法-201610012077.X
- 宋昱龙;李峥;刘玉侠;张岚 - 中国科学院上海应用物理研究所
- 2016-01-08 - 2017-04-05 - C01D3/02
- 本发明涉及一种氟化锂的回收装置，包括氟化氢管路具有依次连接的氟化氢气源、冷凝器、溶解分离器和氧化钙吸收器；氟化氢气源与冷凝器之间通过氟化氢气路连通；冷凝器与溶解分离器之间通过氟化氢液路连通；溶解分离器与氧化钙吸收器之间通过平衡管路连通；氟化氢气路上游的惰性气体源，通过吹扫支路与氟化氢气路和/或冷凝器相连；溶解分离器下游的氟化氢吸收系统，具有依次连接的喷淋吸收器和碱液吸收罐；氟化氢吸收系统下游的负压系统，具有依次连接的真空度控制器和化学隔膜泵。本发明还提供一种回收氟化锂的方法。利用本发明的回收装置和回收方法能够得到纯度大于95％的氟化锂，回收的氟化锂可循环使用，实现资源有效利用。
- 一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法-201310060890.0
- 高建仁;胡兆平;邢士玉;徐文凤;李秀芹;胡善明 - 金正大诺泰尔化学有限公司
- 2013-02-26 - 2017-03-01 - C01D3/02
- 本发明涉及一种用氟硅酸钾制备氟化钾的方法，该方法步骤为将氟硅酸钾料浆加到氨水中反应后得到混合料浆；混合料浆静置沉降过滤得滤液和滤饼；滤饼烘干制备白炭黑；滤液冷却、结晶、过滤分离和干燥后得混合晶体；将混合晶体煅烧分别制得氟化钾产品和氟化氢铵产品。本发明以氟硅酸钾和氨水为原料，不仅成本低廉而且能够有效地解决粗氟硅酸钾的开发利用和环保问题，制备氟化钾同时制备白炭黑和氟化氢铵，原料利用率高；根据氟化铵加热易分解，且分解产物氟化氢铵易升华，而氟化钾热稳定性高的特点，采用煅烧法实现钾、氮元素的有效分离。
- 一种由氟代有机废液生产高纯氟化钠的方法-201510201650.7
- 赵磊;宋真 - 玉门埃丽环境科技有限公司
- 2015-04-27 - 2016-11-23 - C01D3/02
- 本发明属有机化学技术领域，本发明提供了一种由含氟有机废液生产高纯氟化钠的方法：以Ishikawa试剂产生的含氟有机废液为原料，在催化剂存在下与碱反应，以90％的高收率得到高纯氟化钠并副产脱氮剂添加剂。本发明具有操作简便，生产成本低，产品纯度高，反应条件温和等特点，适合于工业化生产。
- 一种18F‑NaF自动化合成装置-201521126548.7
- 鄢敏 - 山西医科大学第一医院
- 2015-12-23 - 2016-11-23 - C01D3/02
- 本实用新型涉及一种18F‑NaF自动化合成装置，属于8F‑NaF自动化合成技术领域；提供一种操作简单、生产效率高、药物一致性好、不容易造成辐射污染的18F‑NaF自动化合成装置；包括18F靶、QMA柱、废液瓶、产品瓶、无菌水瓶、生理盐水瓶和氮气瓶等，当18F靶轰靶完毕后，传输18F‑并使其吸附在QMA柱上，废液排入废液瓶中，接着抽取5mL无菌水冲洗QMA柱45秒，利用200CC氮气来吹干管路和QMA柱，再抽取5mL生理盐水淋洗QMA柱45s，最后传输150CCM氮气将18F‑NaF输送到产品瓶中，以上过程设置好参数后由电脑全自动控制；本实用新型主要应用于放射性药物自动化合成方面。
- 一种优级纯氟化钠的制备方法-201410292705.5
- 胡建华 - 天津市化学试剂研究所有限公司
- 2014-06-25 - 2016-02-03 - C01D3/02
- 本发明涉及一种优级纯氟化钠的制备方法，方法的步骤为：(1)结晶：将Na2CO3放入聚四氟反应器中，然后在不断搅拌下，慢慢加入40％的氢氟酸至pH＝8即停止，用去40wt％氢氟酸，至无二氧化碳逸出即为终点，吸滤出结晶；(2)洗涤：用蒸馏水洗涤2遍，于35℃干燥，得到优级纯氟化钠。本发明提供的优级纯氟化钠的制备方法，工艺步骤简单，反应过程易于控制，生产效率较高，杂质含量低，纯度高的优级纯氟化钠。
- 专利分类
