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[发明专利]氟化钠的制备方法-CN201410700703.5在审
发明人：付建国;胡安慧;梁国栋 -专利权人：嵩县中科孵化器有限公司
申请日： 2014-11-28 - 公布日： 2015-04-08 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供一种氟化钠的制备方法，本方法以钠长石分解生产的含有氟化硅的气体生成物和氢氧化钠为原料反应生产氟化钠。首先将所述含有氟化硅的气体生成物通到吸收塔中水解生成氟硅酸溶液；其次将所述氟硅酸溶液置于反应釜中，与加入的所述氢氧化钠发生反应，生产氟化钠；最后继续加入所述氢氧化钠至所述反应釜中溶液pH值≥10。氟化钠析晶，过滤，干燥得到氟化钠成品。本方法工艺简单、能耗低、环境污染小，有较好的应用前景。
氟化钠制备方法

[发明专利]湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法-CN201410625246.8有效
发明人：龙辉;曾春华;李剑秋;马永强 -专利权人：贵州川恒化工有限责任公司
申请日： 2014-11-07 - 公布日： 2015-03-04 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠的方法。该方法是将母液分别与碳酸钠、脱氟渣制浆进行循环利用，将脱氟渣料浆与碳酸钠溶液进行反应结晶，同时将细颗粒氟化钠返回系统进行二次长大，利用氟化钠与二氧化硅具有的较大下沉速度差，实现氟化钠与二氧化硅分离，有效的解决了SiO₂与氟化钠难分离的技术难题。本发明得到的氟化钠产品粗大，85％以上氟化钠产品的粒径大于0.35mm，氟化钠产品氟收率在85％以上。本发明实现了母液的循环，降低了水消耗，降低生产成本，具有很好的社会价值和经济价值，适于推广应用。
湿法磷酸脱氟渣制备氟化钠方法

[发明专利]一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺-CN201410288309.5有效
发明人：张军航 -专利权人：江西渠成氟化学有限公司
申请日： 2014-06-25 - 公布日： 2014-09-10 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种氟硅酸生产氟化钠联产冰晶石白炭黑生产工艺，以氟硅酸，十水碳酸钠，氢氧化铝为主要原料生产氟化钠并且联产高纯二氧化硅和冰晶石，本发明可以降低氟化钠和冰晶石原材料成本，进一步提升氟化钠生产企业效益。
一种硅酸生产氟化钠联产冰晶石炭黑生产工艺

[发明专利]利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法-CN201410094916.8有效
发明人：丁一刚;张奇;龙秉文;吴元欣;何俊;张莉;邓伏礼;刘生鹏 -专利权人：武汉工程大学;湖北祥云（集团）化工股份有限公司
申请日： 2014-03-14 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法，包括如下步骤：a、使用的原料是将湿法磷酸液相中的氟脱氟以制得氟硅酸钾；b、将步骤a的氟硅酸钾与水配制混合成悬浊液，向所得悬浊液中缓慢加入氢氧化钾水溶液进行反应，静置、过滤，得到粗氟化钾溶液；c、将步骤b分离得到的粗氟化钾溶液，再向其溶液中加入氟硅酸调节pH，静置、过滤，得到精制的氟化钾溶液；d、将步骤c得到的精制氟化钾溶液经浓缩干燥制得无水氟化钾。采用本发明的方法能有效提高以湿法磷酸液相中的氟制备工业级氟化钾产品的纯度，氟化钾的收率为90%-95%。本发明操作方便，利于工业化操作；同时，有利于综合利用磷矿中的氟资源。
利用湿法磷酸相中制备氟化钾方法

[发明专利]利用氢氟酸残液生产高纯度氟化钾的方法-CN201410064707.9有效
发明人：王国平;翁甜;徐旭辉;刘思鹏;关卫军;汪贤高;仇建龙;周转忠;兰金林;鲁高明;仇旭辉;鲍志娟 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2014-02-25 - 公布日： 2014-05-28 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明要解决的技术问题是提供一种利用氢氟酸残液生产高纯度氟化钾的方法；该方法充分利用了2-氯-6-氟甲苯生产过程中产生的含氟化氢、氟化铵、氟化钠和其他有机杂质的氢氟酸残液。本发明的方法以上述氢氟酸残液与氢氧化钾为基础原料，通过中和反应、强碱挥氨、中和脱色过滤、蒸发结晶和气流干燥等步骤来制备高纯度氟化钾，同时副产氟化钠和氨水。采用本发明的方法氟资源回收率达到99.9%以上，制备所得氟化钾质量优于国家氟化钾优等品的标准。
利用氢氟酸生产纯度氟化钾方法

[发明专利]用磷肥副产氟硅酸铵制备氟化钾联产超细白炭黑的方法-CN201310572144.X有效
发明人：周玉新;沈浩;郭嘉;张斌;刘祎;刘荣;廖厚琪;朱英俊;彭克荣 -专利权人：安徽六国化工股份有限公司;武汉工程大学
申请日： 2013-11-13 - 公布日： 2014-03-26 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用磷肥副产氟硅酸铵制备氟化钾联产超细白炭黑的方法，将浓度为20%～40%的氟硅酸铵溶液，在80℃～85℃下，与30%～35%氢氧化钾溶液反应，反应终点pH值在8～10，反应尾气作为制备氟硅酸铵固体的中和原料，反应料浆经陈化后进行热过滤，固相进行洗涤、干燥，得到白炭黑产品，液相进行浓缩结晶、干燥或浓缩后喷雾干燥，得到氟化钾产品。本发明获得了高附加值的氟化钾产品，同时联产超细白炭黑产品；无废水、废气和固废排放，其工艺简单、成本低廉、环境友好、经济效益高。
磷肥副产氟硅酸制备氟化钾联产细白炭黑方法

[发明专利]一种氟化钠生产工艺及氟化钠母液回收工艺-CN201310605738.6有效
发明人：于岩;付鑫 -专利权人：于岩
申请日： 2013-11-26 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟化钠生产工艺及氟化钠母液回收工艺。本发明氟化钠生产工艺利用氟硅酸钠废渣为原料，同时对传统工艺进行改进，在常压下反应不足1小时即可得到氟化钠。不仅回收利用了氟硅酸钠废渣，节约了能源，降低了生产成本；同时由于常压下合成，且反应时间短，因此更适于工业化生产的进行，节约了电、煤等能源消耗。本发明氟化钠母液回收工艺利用碳酸氢铵法回收氟化钠母液，Na2SiO3经过转化得到白炭黑产品；母液中的NaOH能够转化成Na2CO3，可以用作冰晶石生产的纯碱溶解液。因此完全实现母液的回收利用，不做任何浪费。
一种氟化钠生产工艺母液回收工艺

[发明专利]单分散Er和Ho共掺核壳结构纳米晶体的制备方法-CN201310469743.9无效
发明人：陈冠英;邵韦;邱海龙;郝树伟;杨春晖 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2013-10-10 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：单分散Er和Ho共掺核壳结构纳米晶体的制备方法，它涉及核壳结构纳米晶体的制备方法，它要解决无法将Er3+和Ho3+共同应用于同一基质中以及在太阳能电池中上转换效率低的问题。制备是先通过YCl3和ErCl3制反应液，使用NaOH和NH4F配原料液，原料液加入反应液中得核结构晶体；核结构晶体放入YCl3和HoCl3制备的反应液中得混合反应液，采用NaOH和NH4F配得的原料液加入混合反应液中得到第一层核壳晶体，然后将第一层核壳晶体加入由YCl3制备的反应液中，最后将NaOH和NH4F制得的原料液加入其中得到共掺核壳结构晶体。本发明将Er3+和Ho3+离子共同掺杂到一个体系中，提高了上转换效率。
分散 er ho 共掺核壳结构纳米晶体制备方法

[实用新型]一种带蒸馏干燥的氟化钾氟化反应装置-CN201320325048.0有效
发明人：刘文波;李岚;王玉亭 -专利权人：威海韩孚生化药业有限公司
申请日： 2013-06-07 - 公布日： 2013-12-18 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种带蒸馏干燥的氟化钾氟化反应装置，由热油罐、电加热器、冷油罐，反应器、精馏塔、冷凝器、接收罐等组成，其特征在于：热油罐通过电加热器与反应器相连，冷油罐与反应器相连，反应器通过精馏塔与接收罐相连。本实用新型将传统立式反应釜改为卧式反应釜，把干燥机的功能延伸为反应装置和蒸馏装置，集三项功能于一体，结构设计合理，操作简便，设备投资少，能很好把固体干燥分离，避免了固液分离带来的气味污染，还可减少液体损失，提高收益率，搅拌线速度大，能保证固液充分反应，提高反应收率。
一种蒸馏干燥氟化钾氟化反应装置

[发明专利]一种从含有氟化钠的废渣中回收产品的方法-CN201310390356.6有效
发明人：王晶;周红艳;汤进军;朱昱;孙士群;郝连发 -专利权人：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司
申请日： 2013-09-02 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含有氟化钠的废渣中回收产品的方法，包括以下步骤：（一）含有氟化钠废渣的溶解：其中包括（ⅰ）计算去离子水质量，（ⅱ）溶解、过滤，母液进入处理罐。（二）母液的处理：其中包括(ⅰ)投料、溶解，向处理罐中投入具有与氟化钠相同的钠离子物质，搅拌、使投入的物料固体完全溶解，(ⅱ)静置，停止搅拌后静置，使析出的产品物质形成较大颗粒固体，(ⅲ)过滤、干燥，即得到氟化钠产品。本发明产品回收率高达40%～70%，提高了产品的产率，节省了生产成本，回收的氟化钠产品纯度高达到99.99%。
一种含有氟化钠废渣回收产品方法

[发明专利]一种带蒸馏干燥的氟化钾氟化反应装置-CN201310223509.8无效
发明人：刘文波;李岚;王玉亭 -专利权人：威海韩孚生化药业有限公司
申请日： 2013-06-07 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种带蒸馏干燥的氟化钾氟化反应装置，由热油罐、电加热器、冷油罐，反应器、精馏塔、冷凝器、接收罐等组成，其特征在于：热油罐通过电加热器与反应器相连，冷油罐与反应器相连，反应器通过精馏塔与接收罐相连。本发明将传统立式反应釜改为卧式反应釜，把干燥机的功能延伸为反应装置和蒸馏装置，集三项功能于一体，结构设计合理，操作简便，设备投资少，能很好把固体干燥分离，避免了固液分离带来的气味污染，还可减少液体损失，提高收益率，搅拌线速度大，能保证固液充分反应，提高反应收率。
一种蒸馏干燥氟化钾氟化反应装置

[发明专利]一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法-CN201310059606.8有效
发明人：胡兆平;李新柱;徐文凤;邢士玉;李秀芹;姚华龙 -专利权人：山东金正大生态工程股份有限公司
申请日： 2013-02-26 - 公布日： 2013-05-22 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用氟硅酸钾制备高纯氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤为：先用氨水与氟硅酸钾进行氨解反应，得到氟化铵、氟化钾和固体二氧化硅的混合料浆；过滤混合料浆对滤饼洗涤后烘干得白炭黑；向滤液中加入氢氧化钾进行碱解反应得到氟化钾溶液并吸收反应放出的氨气循环利用；将氟化钾溶液静置沉降，取上层清液诱导结晶，过滤、洗涤、干燥得成品氟化钾。本发明成本低廉且能有效解决粗氟硅酸钾开发利用和环保问题，有很好经济效益和社会效益；制得的氟化钾纯度高，而且氨水在整个反应过程中是循环利用的，原料的利用率高，本发明的工艺步骤简单，而且没有危害环境的产物，生产环境友好。
一种硅酸制备高纯氟化钾联产炭黑方法

[发明专利]一种用氟硅酸钾制备氟化钾联产白炭黑的方法-CN201310060817.3无效
发明人：胡兆平;李新柱;邢士玉;徐文凤;张西兴;李树坤 -专利权人：山东金正大生态工程股份有限公司
申请日： 2013-02-26 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种用氟硅酸钾制备氟化钾联产白炭黑的方法，该方法步骤为：将氟硅酸钾料浆与碳酸钾溶液反应得到混合料浆；反应完成后将混合料浆静置沉降后进行过滤，得到滤饼和滤液；将滤饼用清水进行洗涤后干燥得成品白炭黑；将滤液冷却、结晶、过滤分离，得固体和滤液，固体干燥后即得固体氟化钾产品。本发明以氟硅酸钾和碳酸钾为原料，成本低廉且能有效解决粗氟硅酸钾开发利用和环保问题，有很好经济效益和社会效益，为碳酸钾在湿法磷酸脱氟工艺中应用提供有效途径；制备氟化钾并同时制备白炭黑，操作简单，原料利用率高。
一种硅酸制备氟化钾联产炭黑方法

[发明专利]氟化钠的结晶装置-CN201210564283.3无效
发明人：刘根宪;李济阳;朱东春 -专利权人：山东兴氟新材料有限公司
申请日： 2012-12-24 - 公布日： 2013-04-24 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：一种氟化钠的结晶装置，属于化学设备技术领域，该装置主要由反应罐、上料泵和中间槽组成，反应罐外表面设置夹套，中间槽内部设置盘管，夹套和盘管内均可通入冷却介质。本发明通过夹套和盘管内冷却介质，可降低氟化钠结晶温度和结晶速度，提高了氟化钠的结晶率，缩短了氟化钠的结晶时间，并可人为控制氟化钠晶体的粒度，提高氟化钠晶体质量。
氟化钠结晶装置

[发明专利]一种氟化钾的固体分散体-CN201210558794.4无效
发明人：李瑞菊;王学军;陈子雷;丁蕊艳;方丽萍 -专利权人：王学军
申请日： 2012-12-21 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟化钾的固体分散体的制备方法，其特征是先配制氟化钾的水溶液，再向水溶液中加入微粉硅胶，充分搅拌，分离，烘干，制得分散体。本发明的氟化钾固体分散体收率高，操作简便，容易控制，分散体的比表面积可达100m2/g以上，氟化钾的活性极大提高，氟的转化率极大提高，使很多氟化物的制备相当容易，具有很好的应用前景。
一种氟化钾固体散体