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[发明专利]一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法-CN202310239445.4有效
发明人：华修文 -专利权人：衢州诺尔化工科技有限公司
申请日： 2023-03-14 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及氟化钾制备领域，具体关于一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法；本发明以氟硅酸为原料，通过与氢氧化钾直接法制备氟化钾；本发明制备的氟化钾，不仅氟化钾产品纯度高，同时氟化钾的收率较高；本发明工艺较为简单，设备腐蚀低，原料成本低，产品收率高纯度大，利于工业化操作；本发明加入氢氧化钡不仅可以脱去硫酸根，同时也可以除去氟化钾中含有少量的磷酸根；本发明采用氟硅酸来调节PH＝7‑8，不仅能有效地控制氟化钾产品中的二氧化硅含量，还能有效地控制氟化钾产品中游离酸和游离碱的含量。
一种硅酸法制氟化钾精制方法

[发明专利]基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法-CN202111254562.5有效
发明人：郭冬冬;王龙;安星辰;高飞 -专利权人：池州天赐高新材料有限公司
申请日： 2021-10-27 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了基于氟化氢车间尾气吸收液制备氟化钾的方法，将尾气吸收液定量通入氢氧化钾溶液中，升温反应1h以上，冷却后分离出二氧化硅，取滤液干燥即得氟化钾。本发明反应温度控制在90℃、反应时间控制在2h、氟/钾摩尔比控制在1：1～1:1.01，可以实现通过氟化氢车间尾气吸收液制备纯度达到99.6％的氟化钾，该制备过程反应转化率将近达到100％，从而提高氟化氢产线利润价值；其次，针对该方法对应设置的反应罐可以缩小反应单元，并实现同步反应控制，从而有利于提高反应效率。
基于氟化氢车间尾气吸收制备氟化钾方法

[发明专利]一种使用对氟硝基苯副产物氯化钾制备高活性氟化钾并联产白炭黑的方法-CN202310946922.0在审
发明人：李志祥;刘波;付宇杰;沈映昆;马航;万邦隆 -专利权人：云南云天化股份有限公司
申请日： 2023-07-31 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种使用对氟硝基苯副产物氯化钾制备高活性氟化钾并联产白炭黑的方法，包括下列步骤：1)将预处理的含氟医药中间体副产物氯化钾与氟硅酸进行反应，将反应溶液进行固液分离，将固体滤膏A经水洗后，加水配制成混合液；2)混合液与混合溶液进行碱解，泵入喷雾干燥器制备颗粒均匀高活性氟化钾成品，同时，碱解所得滤饼B进行烘干粉碎，即得白炭黑产品。使用本发明的方法可有效将对氟硝基苯的副产物氯化钾循环利用，而且创新性的使用碳酸钾与氢氧化钾结合同时对氟硅酸钾滤膏进行碱解，然后用极少量氢氟酸反调，极大的提高了钾回收率，同时，碱解所得滤饼进行烘干粉碎，即得白炭黑产品。此法原料利用率高，成本低，得到的产品质量高。
一种使用硝基苯副产物氯化钾制备活性氟化钾联产炭黑方法

[发明专利]一种从含硅含氟含氨酸性蚀刻液联产氟化钾和氟硅酸铵的方法-CN202310762531.3有效
发明人：叶龙;陈琪 -专利权人：盛隆资源再生（无锡）有限公司
申请日： 2023-06-27 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供一种从含硅含氟含氨酸性蚀刻液联产氟化钾和氟硅酸铵的方法，所述方法包括如下步骤：（1）含硅含氟含氨酸性蚀刻液经氢氧化钾第一中和反应并固液分离，得到氟硅酸钾固相和第一液相；（2）所述氟硅酸钾固相在氢氧化钾条件下进行转化反应，得到的第一反应液经固液分离，得到二氧化硅固相和第二液相；所述第二液相中含有氟化钾；所述第二液相与氢氟酸进行第二中和反应，得到的第二反应液经浓缩，得到的浓缩浆料经喷雾干燥，得到氟化钾产品；（3）所述第一液相经脱氨，产生的氨气被含氟硅酸和氟硅酸铵的溶液吸收，得到的吸收液经结晶，得到氟硅酸铵产品。本发明实现了资源的充分再利用，能够制得高价值的氟化钾产品。
一种含硅含氟含氨酸蚀刻联产氟化钾硅酸方法

[发明专利]一种去除锂离子正极材料中有机氟的方法-CN202310759825.0在审
发明人：肖杰锋;林双杰;洪俊明;张倩 -专利权人：华侨大学
申请日： 2023-06-26 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明涉及废旧锂离子电池无害化处理技术领域，具体涉及一种去除锂离子正极材料中有机氟的方法；该去除锂离子正极材料中有机氟的方法，包括以下步骤：获得废旧锂离子电池的正极片；对正极片进行破碎、筛分，获得正极材料；将获得的正极材料与碱性金属氢氧化物混合后进行无氧焙烧；将无氧焙烧后的产物水洗过滤。本发明利用碱性金属氢氧化物同作催化剂和捕获剂，一步实现锂离子电池正极材料中有机氟的热催化脱除及其固化分离，既有效去除了有机氟粘结剂、利于正极材料的资源化利用，同时有效避免了有机氟潜在的二次环境污染风险。本方法依托于工业上应用广泛的热处理技术，操作简单、易规模化应用，具有广泛的工业应用潜力。
一种去除锂离子正极材料有机方法

[发明专利]一种退役锂电池回收过程中氟资源化利用的方法-CN202380008815.1在审
发明人：苗耀文;李长东;乔延超;李波;陈若葵;阮丁山 -专利权人：广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司
申请日： 2023-04-12 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本申请公开了一种退役锂电池回收过程中氟资源化利用的方法，属于锂电池回收技术领域；本申请提供的方法为将退役锂电池回收过程中的除氟渣与液体A、第一无机酸、硅酸钠混合后加热反应，反应结束后固液分离，得一段浸出渣和一段浸出液，随后将一段浸出渣与水、第二无机酸、硅酸钠混合后加热反应，反应结束后固液分离，得二段浸出渣和二段浸出液，最后将二段浸出渣与纯碱溶液混合反应，反应结束后固液分离，得氟化钠。本申请提供的方法能够实现氟的资源化利用；具体地，对除氟渣中的氟的回收率在90％以上，得到的氟化钠的纯度在70％以上；并且本申请提供的方法操作简单，适合实际应用。
一种退役锂电池回收过程资源利用方法

[发明专利]一种二次铝灰火法资源化无机盐分离方法-CN202310783895.X在审
发明人：练以诚;刘万超;闫飞飞;刘秀;畅拓;王嵩;余剑;余伟奇 -专利权人：中铝环保节能集团有限公司
申请日： 2023-06-29 - 公布日： 2023-09-08 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种二次铝灰火法资源化无机盐分离方法，具体包括如下步骤：S1、对二次铝灰进行火法资源化处理，在此过程中，二次铝灰中的无机盐高温升华并随烟气排出，其后随着烟气温度的降低，无机盐发生凝华并与烟气分离，回收得到无机盐初级产品；S2、将步骤S1得到的无机盐初级产品进行重结晶提纯：将无机盐初级产品、水和絮凝剂进行混合化浆，所得的浆液经过滤后，滤饼进行烘干，滤液进行蒸发结晶得到最终的无机盐产品。利用本发明方法对二次铝灰中的无机盐进行提取和分离，提取率可达95％以上，最终所得的无机盐产品纯度可达98％以上，解决了二次铝灰中无机盐影响下游产品质量的问题的同时实现了无机盐资源的循环利用。
一种二次火法资源无机盐分离方法

[发明专利]一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法-CN202310655862.7在审
发明人：李珊珊;刘伟;刘康;范琳;冯威;张建宏;王维东 -专利权人：山东东岳高分子材料有限公司
申请日： 2023-06-01 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：一种多氟代硝基苯副产氯化钾氟化钾混盐资源化的方法，属于氟化反应副产钾盐的资源化处理领域。其特征在于，制备步骤为：1)将混盐通过热处理去除有机污染物，得到无机混盐；2)加入溶剂溶解无机混盐得到无机混盐溶液，无机混盐溶液蒸发浓缩后冷却结晶，过滤分离为一次氯化钾固体和混合滤液；3)向混合滤液加入脱氟剂，得到析出的氟化钠产品和氯化钾溶液；4)将一次氯化钾固体与蒸馏水配置成氯化钾溶液作进行双极膜电渗析得到稀KOH溶液；5)KOH溶液浓缩后通入HF气体制备氟化钾。本发明通过分盐技术及双极膜电渗析技术得到氟化钠、氟化钾、氯化钾产品，实现钾资源、氟资源的分离纯化及回收利用。
一种多氟代硝基苯氯化钾氟化钾资源方法

[发明专利]一种氟化钠的制备方法-CN202310666310.6在审
发明人：王向东;黄琴;叶志松;李越;姚强 -专利权人：江苏新泰材料科技有限公司
申请日： 2023-06-07 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种氟化钠的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将钠源进行除杂前处理，得到除杂后的钠源；混合氟化氢和所述除杂后的钠源，进行反应，然后进行固液分离，得到氟化钠湿料；将所述氟化钠湿料进行溶解，得到氟化钠溶液，然后进行除杂后处理，得到所述氟化钠；所述制备方法能有效去除由原料，以及合成过程中引入的杂质，有效提高产物的纯度，使得到的氟化钠纯度大于99.95％，满足生产钠离子电池对氟化钠的要求，拓宽了氟化钠的应用途径，并且，本发明采用的原料易得，反应简单，反应过程容易控制，产生的三废少。
一种氟化钠制备方法

[发明专利]一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法-CN202211507099.5有效
发明人：戴浩翔;杨瑞甫;赖育河;詹秀玲;滕丽云;谢光明;张德益;陈晓键 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本申请提供了一种工业级钠碱混合液生产电子级氟化钠的方法，包括以下步骤：1)配置碳酸钠/氢氧化钠混碱溶液，并过滤杂质；2)加入草酸，并搅拌过滤；3)加入微量的EDTA试剂，搅拌，加入活性碳，过滤；4)旋转离心，取上清液作为合成碱液；5)导入盐池，加热浓缩，吹入氟化氢气体，加热，调节PH；6)降温冷却，产生氟化钠结晶，过滤，烘干，得到高纯氟化钠产品。该方法获得的氟化钠纯度高，可用于钠电池使用；优化了生产原料和生产工艺，提升氟化钠生产效率；替换和优化了复杂、高耗能的电解和蒸发浓缩的工艺环节，节省耗能，节约成本；生产中产生的二氧化碳气体、碳酸钠母液、氟化钠母液均可循环利用，节约资源，符合绿色环保的生产理念。
一种工业级钠碱混合液生产电子氟化钠方法

[发明专利]利用废液为原料合成高活性氟化钾并联产氟化钠的方法-CN202111291796.7有效
发明人：王国平;李刚;毛啟凯;席建良;周转忠;王丽佳;刘畅 -专利权人：浙江大洋生物科技集团股份有限公司
申请日： 2021-11-02 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用废液为原料合成高活性氟化钾并联产氟化钠的方法，以碳酸钾生产副产钾钠混合废液和含氟废液为原料，通过中和反应、过滤洗涤、吸附脱色、蒸发浓缩、喷雾干燥、二次高温活化、冷却包装等步骤来制备高活性氟化钾，同时联产氟化钠。本发明以碳酸钾生产过程中形成的副产钾钠混合废液为原料，代替高成本的氢氧化钾，降低生产成本和废液的处置费用，在生产氟化钾的同时也联产氟化钠，使得钾和钠资源都得到再利用。本发明的利用废液为原料合成高活性氟化钾并联产氟化钠的方法，氟资源回收率达到99.9％以上。
利用废液原料合成活性氟化钾联产氟化钠方法

[发明专利]高纯氟化锂的制备方法-CN202310472019.5在审
发明人：刘畅;郑磊;康翼鸿;喻学锋;颜枫;边式;乐金玉;严宇娇 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司
申请日： 2023-04-27 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种高纯氟化锂的制备方法，包括以下步骤：S1、用纯水和固体碳酸锂配置碳酸锂浆料，然后通入二氧化碳，制备碳酸氢锂溶液；S2、向S1中碳酸氢锂溶液中加入除杂剂混合反应，再进行过滤除杂，得到净化的碳酸氢锂溶液；S3、将S2中所得的碳酸氢锂溶液转移至热解釜，并加入碳酸锂晶种，将溶液升温进行热解，后进行过滤，分离出高纯固体碳酸锂；S4、用纯水和S3中的高纯固体碳酸锂混合得到高纯碳酸锂浆料，将该浆料滴加到氢氟酸中进行反应，得到氟化锂浆料；S5、将氟化锂浆料进行过滤分离及干燥得到高纯氟化锂。本发明通过化学含氟的除杂剂进行除杂，可以明显降低产品中金属杂质Ca/Mg的含量。从而提高氟化锂的纯度。
高纯氟化制备方法

[实用新型]一种硅酸盐生产中高纯度氟化钠分离提纯装置-CN202320789347.3有效
发明人：张亮;秦秉宏;刘华分;赵卫东;王娟;王成禹;余永兵 -专利权人：重庆龙健金属制造有限公司
申请日： 2023-04-11 - 公布日： 2023-07-04 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本实用新型属于氟化钠提纯设备技术领域，公开了一种硅酸盐生产中高纯度氟化钠分离提纯装置，支撑架上端设置有加热釜，加热釜上端安装有密封盖，密封盖上端中间安装有搅拌电机，搅拌电机的输出轴与加热釜内的搅拌杆联结；加热釜侧面连通有进气管；密封盖下端安装有喷淋管，喷淋管与密封盖上端的进液端口连通，进液端口外端通过连接管路和喷淋水泵与储液箱连通。本实用新型中通过在密封盖下端安装有喷淋管，喷淋管通过连接管路和喷淋水泵与储液箱连通，可以利用储液箱为喷淋管提供水洗液，进行喷淋水洗，减少了提纯工序，能够有效提高氟化钠的分离提纯效率，可以为加热釜内部提供最佳的提纯环境，保证提纯的纯度。
一种硅酸盐生产中高纯度氟化钠分离提纯装置

[发明专利]一种硅酸盐生产中高纯度氟化钠分离提纯装置-CN202310385398.4在审
发明人：张亮;秦秉宏;刘华分;赵卫东;王娟;王成禹;余永兵 -专利权人：重庆龙健金属制造有限公司
申请日： 2023-04-11 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明属于氟化钠分离提纯技术领域，公开了一种硅酸盐生产中高纯度氟化钠分离提纯装置，所述硅酸盐生产中高纯度氟化钠分离提纯装置包括：提纯视频监控模块、提纯温度检测模块、主控模块、提纯视频增强模块、温控模块、溶解模块、水洗模块、显示模块。本发明通过提纯视频增强模块根据所述扩展后的元数据确定亮度增强信息；根据所述增强加权因子和所述亮度增强信息对所述待增强图像区域进行亮度增强，通过对元数据进行扩展后，然后结合增强加权因子以及亮度增强信息，对原始氟化钠提纯视频的画面进行针对性的增强；同时，通过温控模块能够实现较高精度的升降温速度控制，使提纯设备达到定时定点精确控温的目的。
一种硅酸盐生产中高纯度氟化钠分离提纯装置

[发明专利]一种利用含氟尾气制备氟化钠联产白炭黑的方法-CN202010690388.8有效
发明人：李世江;薛旭金;孙丹丹;薛峰峰;李霞;张亚;李亚楠;毋彩娥;侯利芳;王宗凯 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2020-07-17 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种利用含氟尾气制备氟化钠联产白炭黑的方法，包括以下步骤：a)将含氟尾气与碳酸钠混合进行高温反应，得到氟化钠和硅酸钠的混合物；b)将步骤a)得到的氟化钠和硅酸钠的混合物加水溶解后过滤，分别得到氟化钠软膏和第一滤液；其中，所述氟化钠软膏依次经第一次洗涤、第一次干燥，得到氟化钠；c)将步骤b)得到的第一滤液与硫酸溶液进行反应，过滤后分别得到白炭黑软膏和第二滤液；其中，所述白炭黑软膏依次经第二次洗涤、第二次干燥，得到白炭黑。与现有技术相比，本发明提供的方法以含氟尾气为原料和碳酸钠高温反应，直接一步反应制备氟化钠并联产白炭黑，大大缩短了工艺流程，减少含氟废水的排放，实现氟资源的综合利用。
一种利用尾气制备氟化钠联产炭黑方法

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