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[发明专利]亚磷酸串级降膜蒸发制备工艺-CN202210762214.7有效
发明人：马建全;孙承权;王建琳;吴祥然;宋犇;张磊 -专利权人：临沭县华盛化工有限公司
申请日： 2022-06-29 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种亚磷酸串级降膜蒸发制备工艺。本发明具体工艺流程为：（1）将获得的亚磷酸溶液加入降膜蒸发器中在135～150℃、‑0.095～‑0.075MPa条件下进行浓缩，获得一级浓缩液；（2）向一级浓缩液中加入体积比1/（8～11）的纯水；（3）稀释后的一级浓缩液在降膜蒸发器130～140℃、‑0.095～‑0.075MPa条件下进行浓缩，获得二级浓缩液；（4）将二级浓缩液置于结晶釜中在54～57℃条件下进行冷却，出晶后继续保温3.7～4.5h，再自然冷却15～18h；（5）将结晶后的二级浓缩液离心脱水，获得亚磷酸成品。本发明工艺脱酸彻底且用时短、简单易操作、能耗低，提高了制备亚磷酸成品的效率和质量。
磷酸串级降膜蒸发制备工艺

[实用新型]一种亚磷酸生产系统-CN202320339105.4有效
发明人：陶云;陶阳;戴羽垚;陈吉文 -专利权人：泰兴市申龙化工有限公司
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工生产领域，具体涉及一种亚磷酸生产系统。括水解塔，水解塔的下段连接有三氯化磷输入，水解塔的上段连接有盐酸输入，水解塔的下段连接有回流循环泵，所述回流循环泵自水解塔的底部抽取混合溶液，并送至水解塔的中段，并与水解塔的中段内的喷淋管连接；所述回流循环泵与水解塔之间状有换热器，换热器连接循环冷却水；所述水解塔的底部由管道连接有水解料采出泵，所述水解料采出泵自水解塔底部抽取水解液。本技术方案的主体部分仅需水解塔、两个计量罐和多个泵组成，其工艺和设备简单，反应效率高，可满足大批量连续生产的要求。
一种磷酸生产系统

[实用新型]一种亚磷酸粗品脱酸系统-CN202320342185.9有效
发明人：陶云;陈吉文;陶阳;戴羽垚 -专利权人：泰兴市申龙化工有限公司
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本实用新型涉及化工生产领域，提供了一种亚磷酸粗品脱酸系统。包括脱酸塔、亚磷酸计量槽以及盐酸收集单元，盐酸收集单元包括盐酸接收罐，盐酸接收罐顶部通过管道连接脱酸塔的顶部，所述盐酸接收罐通过管道连接有真空水槽；脱酸塔的中部设有回流口，通过外部的回路循环泵和浓缩换热器，进一步促进亚硫酸粗品的蒸发和浓缩，确保其内部的氯化氢被充分蒸发。通过真空水槽的方式产生负压，将脱酸塔顶部的氯化氢气体吸入盐酸接收罐以及真空水槽内，并通过冷凝等方式使得氯化氢液化并被收集，避免盐酸的浪费。
一种磷酸品脱系统

[发明专利]亚磷酸铝和包含亚磷酸铝的组合物-CN201880065680.1有效
发明人：下道宽之;山中智史;大山辽;山上敏弘 -专利权人：太平化学产业株式会社
申请日： 2018-08-10 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明提供一种高发泡倍率的球状亚磷酸铝。本发明的亚磷酸铝如下式所示。Alx(OH)y(HPO3)3·zH2O，式中，x为2.01以上且为2.50以下；y为0.03以上且为1.50以下；z为0‑4的整数。
磷酸包含组合

[发明专利]一种亚磷酸铜的制备方法-CN202211281920.6在审
发明人：周骏宏;张内雪;石开仪;郭雪;文灿;刘斌;罗辉;潘春瑛;姚书含;周怡菲 -专利权人：黔南民族师范学院
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚磷酸铜的制备方法，是以氯化铜、亚磷酸为原料，采用氢氧化钠调节体系pH制备亚磷酸铜。在反应终点pH为6、烘干温度为50℃、烘干时间为45min最优条件下，制得淡蓝色产物，并对产品进XRD分析，与亚磷酸铜标准物质的峰形吻合。本发明制备方法简单，成本低，品质好。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺-CN202211650418.8在审
发明人：张有学;贾荣兵;隗玲双 -专利权人：襄阳汉伟化工科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明涉及亚磷酸铝生产技术领域，公开了一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺。该工艺包括以下步骤：将亚磷酸溶于水中，并搅拌均匀；搅拌状态下向亚磷酸溶液中匀速缓慢滴加改性的D50为微纳米级的氢氧化铝；氢氧化铝滴加完后升温并保温2～4h；保温结束后降温至室温，离心过滤得粗产品；将所得粗产品水洗一次过滤烘干后得最终产品。改性的微纳级的氢氧化铝通过如下方法制备：将市售氢氧化铝颗粒按照一定比例混合磷酸钠和/或磷酸钾后，将混合物送入球磨机，球磨一定时间得到该改性的微纳级的氢氧化铝。本发明通过使用微纳级的原材料氢氧化铝，很大程度的提高了亚磷酸铝的产量的同时还控制了亚磷酸铝粒度，使其保持在5μm以内。
一种产量粒度磷酸铝制工艺

[发明专利]一种亚磷酸锂的制备方法-CN202211280529.4在审
发明人：周骏宏;张嫚;马糯;黄清雨;郑跃强;杨钰钧;阳静;吕珍;龚留妍;曾靖娇 -专利权人：黔南民族师范学院
申请日： 2022-10-19 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚磷酸锂的制备方法，是以亚磷酸、氢氧化锂为原料，采用中和法反应制得。当n(H3PO3)∶n(NiOH)=1时，反应终点pH为4.21时，收率高，产物产率达到88.20%。本发明制备方法简单，成本低，品质好。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种亚磷酸钾的制备方法-CN202110453239.4有效
发明人：马航;肖勇;曾波;王汝春 -专利权人：云南云天化股份有限公司
申请日： 2021-04-26 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚磷酸钾的制备方法，涉及亚磷酸钾生产技术领域。所述方法先往反应釜中加入水，升温后加入固体黄磷，低速搅拌待黄磷完全熔化，再加入催化剂同时启动超声，缓慢滴入氧化剂，保持温度在45‑75℃，在超声作用下反应2‑3h，得到亚磷酸溶液；待亚磷酸溶液冷却至室温，加入固体氢氧化钾进行中和反应，浓缩得到亚磷酸钾液体产品。先将黄磷一步催化氧化合成得到亚磷酸溶液，流程简短、反应条件温和、容易控制，过程中无氯产生，绿色环保，原料易得。成品中含有少量+5价磷，可提供磷养分，便于植物吸收，无需额外补充磷养分。除了+3价磷起杀菌作用外，微量的催化剂和氧化剂都可以起到杀菌作用，杀菌和肥效更好。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种制备亚磷酸的温度控制系统-CN202211172370.4在审
发明人：贡廷锦;姚华明;倪曙晖 -专利权人：临沂市春明化工有限公司
申请日： 2022-09-26 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备亚磷酸的温度控制系统，涉及温度控制技术领域，包括亚磷酸反应釜和浓缩箱，所述亚磷酸反应釜的内部釜壁上安装有第一温控组件，所述亚磷酸反应釜的一侧安装有第二冷气进气管道，所述第二蒸汽进气管道的上方安装有泄压阀，所述干燥箱的上方安装有压缩机，所述压缩机的一侧安装有第三电动机，所述干燥箱远离运输管道的一侧设置有出料口，所述空气加热管的两端均安装有通气管。该制备亚磷酸的温度控制系统，可以快速的控制亚磷酸反应釜内部的温度，使亚磷酸反应釜内部的温度在较短的时候内保持一致，生产的过程中可以保持原料以及亚磷酸半成品的受热均匀，避免因为温度的不同产生杂质，提高了亚磷酸的纯度。
一种制备磷酸温度控制系统

[发明专利]一种三氯化磷水解制备工艺-CN202210781467.9在审
发明人：钱新华;黄永年;黄宏年 -专利权人：泰州市永昌化工有限公司
申请日： 2022-07-04 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氯化磷水解制备工艺，其包括以下制备步骤：S1.进行水解准备，将设备进行连接；S2.水解反应，通过水雾与三氯化磷反应；S3.物质吸收，采用水溶与喷淋对反应生成的物质进行吸收；S4.分离盐酸，保温使盐酸蒸发；S5.亚磷酸晶体，对亚磷酸进行结晶。通过上述结构，通过雾化的水与三氯化磷进行反应，反应后的物质与雾气结合，便于后续的溶解，且可以使反应后的物质以及温度进行传输，使其反应釜内部温度便于控制，通过喷淋以及内部与水的溶解，可以使反应物较为顺畅地进行融合，使其融合完全，不会造成浪费。
一种氯化水解制备工艺

[发明专利]一种结晶型亚磷酸铝及其制备方法和应用-CN202110068756.X有效
发明人：雷华;李金忠 -专利权人：江苏利思德新材料有限公司;浙江大学
申请日： 2021-01-19 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种结晶型亚磷酸铝及其制备方法和作为或用于制备阻燃剂或阻燃协同剂的应用。其制备方法流程为：1、亚磷酸氢铝和含铝化合物在有或没有少量强酸存在的情况于水中在80‑110℃下反应得到沉淀物；2、对沉淀物洗涤过滤；3、把沉淀物在100‑130℃下烘干水分；4、继续慢速梯级升温加热烘干水分的固体物，于5‑10小时左右把物料温度从常温升至不超过350℃，升温速度不超过5℃/min。该结晶亚磷酸铝相对于无定型亚磷酸铝，具有更高的热分解温度，更低的吸水性和更弱的酸性，能与二乙基次磷酸铝协同作用，具有更好的阻燃性能，用于高分子材料的无卤阻燃组分。
一种结晶磷酸及其制备方法应用

[发明专利]一种亚磷酸结晶工艺-CN202111551854.5在审
发明人：贡廷锦;姚华明 -专利权人：临沂市春明化工有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚磷酸结晶工艺，其特征在于，先浓缩，然后再进行以下步骤：在温度为141～152℃的亚磷酸液中加入常水，并调至温度为100℃时密度为1.211，将温度为100℃时密度为1.211的亚磷酸液放入带有夹套的搪瓷反应釜内，并在搅拌的同时向夹套内通入冷却水，使亚磷酸液进入结晶过程。待搪瓷反应釜内的温度降至56‑59C时，再次向夹套内通冷却水，并控制夹套出水口与反应釜内的温差为5.5‑7.5℃，使反应釜内的温度逐渐下降至55°以下；加大冷却水通入量，使反应釜内的温度下降。本发明与现有技术相比的优点在于：大大缩短了结晶间，且可连续进行，提高了生产效率。
一种磷酸结晶工艺

[发明专利]一种高纯度亚磷酸生产工艺-CN202111551890.1在审
发明人：姚华明;贡廷锦 -专利权人：临沂市春明化工有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度亚磷酸生产工艺，包括以下步骤：步骤一：将计量好的盐酸加入到滴加釜内，三氯化磷由三氯化磷成品槽打入高位计量槽，滴加槽内加入适量盐酸，将三氯化磷缓慢滴加到滴加槽内，控制温度60±5℃，生成的盐酸通过盐酸吸收槽吸收，余下的尾气经水冲泵吸收并排入外部空气中；步骤二：滴加三氯化磷结束后，通过蒸汽慢慢升温到90‑95℃除去少量盐酸后,测反应液的比重在1.4‑1.5,通过真空吸入蒸馏釜中,负压升温到128±5℃，冷却至108±5℃放入结晶釜继续冷却结晶，等结晶超过80％以后，再放到离心机高速离心得亚磷酸成品。本发明具有如下优点：生产出的亚磷酸纯度较高，生产周期较短。
一种纯度磷酸生产工艺

[发明专利]废水处理方法及有价物的回收-CN201810703973.X有效
发明人：徐献忠;代圣山 -专利权人：湖北浩元材料科技有限公司
申请日： 2018-07-01 - 公布日： 2022-02-25 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明涉及一种废水处理方法，更具体地说，涉及针对色酚生产过程中的废水处理方法，更具体地说，涉及色酚AS系列产品中有机物和无机盐的处理。同时，本发明还涉及针对废水处理后有价物的回收方法。
废水处理方法有价物回收

[发明专利]一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法-CN202111344039.1在审
发明人：杨家顺;胡祥基;李辉;余有平 -专利权人：云南福石科技有限公司;昆明盛宏新材料制造有限公司
申请日： 2021-11-14 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用次磷酸钠渣生产亚磷酸钾的方法，属于亚磷酸钾生产技术领域，包括步骤1，将次磷酸钠反应残渣中加入一定量的稀硫酸和硫酸钾溶液进行搅拌；步骤2，利用泵将搅拌反应完成后的料浆打入板框压滤机中进行过滤；步骤3，于步骤2中滤液中加入碳酸钾，将溶液pH调节至一定值，进行搅拌；步骤4，用泵将第步骤3中反应料浆打入板框过滤机进行过滤；步骤5，将步骤4中得到的滤液浓缩结晶，干燥后得到亚磷酸氢钾。本发明，利用次磷酸钠反应富含亚磷酸钙的残渣为原料，通过硫酸钙沉降将钙转化为钾，从而得到亚磷酸钾产品。实际生产过程中，可以将亚磷酸钾结晶干燥得到亚磷酸钾含量大于99％以上的产品。
一种利用磷酸钠生产磷酸方法

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