[发明专利]乙酸和乙酸酐制法无效
申请号: | 89104775.1 | 申请日: | 1989-07-13 |
公开(公告)号: | CN1025184C | 公开(公告)日: | 1994-06-29 |
发明(设计)人: | 汉茨-埃尔帕巴赫;克劳斯·盖尔曼;埃尔哈德·杰格斯;乔治·考尔 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
主分类号: | C07C53/08 | 分类号: | C07C53/08;C07C53/12;C07C51/12 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 吴大建 |
地址: | 联邦德国美因*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 乙酸酐 制法 | ||
1、甲醇和乙酸甲酯与一氧化碳反应制乙酸和乙酸酐的方法,其中包括:
a)在反应区中无水条件下将mol比为10∶1~1∶10的甲醇和乙酸甲酯与一氧化碳或一氧化碳与氢的混合物反应,反应催化剂体系含元素周期表Ⅷ族贵金属的羰基络合物,甲基碘以及作为助催化剂的碱金属乙酸盐或碘化物或季有机膦或有机铵乙酸盐或碘化物,反应区温度150~250℃,压力5~120巴;
b)离开150~250℃温度反应区的羰基化混合物在汽-液沉积区减压至1~3.5巴压力,挥发性成分的大部分立即蒸发,并且为了阻止夹带液滴,而经除雾器而送到第一蒸馏区以除去低沸点成分;其它挥发性成分的大部分在分离区于0.05~1巴压力和50~170℃底温下从汽-液沉积区和除雾器中产生的液流中蒸出并同样送到第一蒸馏区,而作为沉底产物的催化剂溶液回送到反应区;
c)挥发性羰基化产物在第一蒸馏区常压分馏成主要包括甲基碘和乙酸甲酯的低沸点成分,并回送入反应区,而所得沉底产物为乙酸和乙酸酐的混合物;
d)为了分除微量含碘化合物,将乙酸和乙酸酐的混合物通过含银盐的载体或用过乙酸处理,并在第二分馏区和第三分馏区分馏成纯产物成分乙酸和乙酸酐。
2、权利要求1的方法,其中1)在第一分馏区中的分馏过程中,主要包括CO2,CO,CH4和N2的尾气从塔顶抽出,用甲醇和乙酸甲酯原料总量洗涤而从剩余甲基碘中分出,并送去燃烧,甲醇和乙酸甲酯混合物送入反应区;
3、权利要求1的方法,其中2)催化剂体系中作为另外的助催化剂含元素周期表中Ⅳ~Ⅷ族非贵金属形成羰基化合物;
4、权利要求1的方法,其中3)原料在反应区中的停留羧基为2~15分钟,这取决于回送入反应区的催化剂和低沸点成分甲基碘和乙酸甲酯以及甲醇和乙酸甲酯原料的流速;
5、权利要求1的方法,其中4)乙酸甲酯(MA)原料部分或完全由甲醚(DME)替代;
6、权利要求1的方法,其中5)在送入反应区的整个物流中贵金属∶助催化剂∶甲基碘∶乙酸甲酯的mol比保持为1∶2-100∶10-300∶10-1000,而贵金属浓度为0.005~0.05mol/l;
7、权利要求1的方法,其中6)离开反应区的羰基化混合物流过反应器,其中保持150~250℃和0.5~15分钟的停留时间以转化溶解的一氧化碳;
8、权利要求1的方法,其中7)在分离区将挥发性成分从催化剂溶液中蒸馏分出的操作在一氧化碳或一氧化碳和氢气的混合物存在下进行;
9、权利要求1的方法,其中8)一氧化碳和氢气混合物含直至5V%的氢气;和
10、权利要求1的方法,其中9)除雾器中装有用玻璃纤维和不锈钢的防腐原料作成的滤布。
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