[发明专利]一种溴虫腈的合成方法

权利要求书

1.一种溴虫腈的合成方法，其特征在于，由以下步骤组成：合成、洗涤萃取、一次精馏、二次精馏；

所述合成，将4-溴吡咯、溶剂、二乙氧基甲烷混合，搅拌条件下，升温至50-60℃，保温搅拌至固体物料全部溶解；然后滴加氯化试剂，控制滴加时间2-3h；待氯化试剂滴加完成后，保持温度50-55℃，继续加入缚酸促进剂，50-55℃保温3-4h，制得合成产物；

所述合成中，溶剂为乙酸乙酯或甲苯；

所述氯化试剂为以下之一：乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、异丁酰氯；

4-溴吡咯、二乙氧基甲烷、氯化试剂、缚酸促进剂、溶剂的重量份比值为100:30-32:25-30:25-30:450-500；

所述缚酸促进剂，由以下步骤制得：载体预处理，负载；

所述载体预处理，将蒙脱土投入至盐酸溶液中，搅拌条件下，投入硫酸钛；升温至80-90℃，保温50-80min；过滤分离出固体物，采用去离子水淋洗至中性，真空干燥，制得载体；

所述载体预处理中，盐酸溶液浓度为1-2mol/L，蒙脱土的粒径为40-50μm；

蒙脱土、盐酸溶液、硫酸钛的重量份比值为1-2:5-6:0.1-0.15；

所述负载，将载体投入至碳酸钾溶液中，搅拌一定时间后；升温至70-80℃，静置5-7h；离心分离出固体物，置入350-380℃温度条件下，高温处理2-3h，制得缚酸促进剂；

所述负载中，碳酸钾溶液浓度为1.0-1.5mol/L；

载体与碳酸钾溶液的体积份比值为1:8-12；

所述洗涤萃取，向合成产物中滴加第一洗涤剂，滴加时间为0.5-1h，滴加完毕后，搅拌15-30min，经离心处理、静置分层，制得第一有机层和第一水层；将第一有机层与第二洗涤剂混合，洗涤后静置分层，制得第二有机层和第二水层；合并所述第一水层和第二水层，投入预定份数的萃取剂，萃取后静置分层，制得第三有机层和第三水层；合并第二有机层和第三有机层，制得洗涤萃取产物；

所述洗涤萃取中，第一洗涤剂和第二洗涤剂为水，萃取剂为乙酸乙酯；

所述一次精馏，对洗涤萃取产物进行一次精馏，控制真空度为0.08-0.09Mpa，温度为62-65℃，进行乙酸乙酯回收，制得一次精馏物；

所述二次精馏，一次精馏物与2-3倍重量份的甲醇混合，升温至65-70℃，回流1-1.5h后，降温至-2℃至-5℃，抽滤、干燥，制得溴虫腈。

2.根据权利要求1所述的溴虫腈的合成方法，其特征在于，所述洗涤萃取中的第一洗涤剂、第二洗涤剂、萃取剂，与所述合成中的4-溴吡咯的重量份比值为30-40:10-15:5-8:10。