[发明专利]一种四嗪稠环含能化合物及其制备方法

说明书

本发明提供一种四嗪稠环含能化合物，结构式如式Ⅰ所示：以联咪唑作为原料，通过选择性硝化反应后将得到的4,4'‑二硝基‑1H,1'H‑2,2'‑联咪唑加入磷酸二氢钾和氢氧化钾，搅拌完全后缓慢加入羟胺O‑磺酸，反应完成后过滤干燥并充分溶解于乙酸乙酯中，滴加次氯酸叔丁酯，反应结束后加入1％的碳酸氢钠水溶液洗涤，收集有机相并旋蒸除去溶剂，纯化得到四嗪稠环含能化合物。本发明将氮杂环与四嗪环组合，一方面达到提升含能材料爆轰性能的目的，同时实现了感度和能量间的平衡；另一方面有效避免了卤代副反应的发生。

技术领域

本发明属于含能材料合成技术领域，具体涉及一种四嗪稠环含能化合物及其制备方法。

背景技术

稠环含能材料是一种具有大共轭结构的多环化合物，相较于传统含能材料拥有独特优势。稠环含能材料通常具有较高的生成焓和大的环张力，保持多环共面的结构。这些特性赋予其良好的能量特性、高热稳定性和低机械感度，进而保证了含能材料在合成、运输和储存过程中的安全性，是近年来高能钝感含能材料的热点研究领域之一。其中，四嗪稠环化合物被广泛合成用以得到高性能含能材料。

发明内容

为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种四嗪稠环含能化合物及其制备方法，得到一种非氯代、热稳定性好、能量较高的含能材料，进而全面提高含能材料的爆轰性能。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：

本发明第一个目的在于提供一种四嗪稠环含能化合物，其特征在于，所述四嗪稠环含能化合物为2,9-二硝基联咪唑[1,2-d:2',1'-f][1,2,3,4]四嗪含能化合物，结构式如式Ⅰ所示：

本发明第二个目的在于提供一种四嗪稠环含能化合物的制备方法，包括以下步骤：

1)联咪唑在浓硫酸和硝酸作用下进行硝化反应得到4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑；

2)将4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑溶于水中，升温至45℃并充分搅拌，加入磷酸二氢钾和氢氧化钾，搅拌完全后缓慢加入羟胺O-磺酸，反应完成后冷却至室温，静置后将固体过滤并干燥，得到1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑；

3)将1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑充分溶解于乙酸乙酯中，-10℃下滴加次氯酸叔丁酯，反应结束后加入1％的碳酸氢钠水溶液洗涤，收集有机相并旋蒸除去溶剂，将得到的固体通过柱层析纯化得到2,9-二硝基联咪唑[1,2-d:2',1'-f][1,2,3,4]四嗪含能化合物。

进一步的，所述联咪唑选用2,2'-联咪唑。

进一步的，步骤1)中硝化反应的温度为40～50℃。

进一步的，步骤2)中4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑与磷酸二氢钾的摩尔比为1:20。

进一步的，步骤2)中体系的pH值控制在8～10。

进一步的，所述羟胺-O-磺酸与4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑的当量比为2.5，所述羟胺-O-磺酸的添加时间控制在30min以上。

进一步的，步骤3)中1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑与次氯酸叔丁酯的摩尔比为1:2。

与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：