[发明专利]一种四嗪稠环含能化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种四嗪稠环含能化合物，其特征在于，所述四嗪稠环含能化合物为2,9-二硝基联咪唑[1,2-d:2',1'-f][1,2,3,4]四嗪含能化合物，结构式如式Ⅰ所示：

2.一种根据权利要求1所述四嗪稠环含能化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)联咪唑在浓硫酸和硝酸作用下进行硝化反应得到4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑；

2)将4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑溶于水中，升温至45℃并充分搅拌，加入磷酸二氢钾和氢氧化钾，搅拌完全后缓慢加入羟胺O-磺酸，反应完成后冷却至室温，静置后将固体过滤并干燥，得到1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑；

3)将1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑充分溶解于乙酸乙酯中，-10℃下滴加次氯酸叔丁酯，反应结束后加入1％的碳酸氢钠水溶液洗涤，收集有机相并旋蒸除去溶剂，将得到的固体通过柱层析纯化得到2,9-二硝基联咪唑[1,2-d:2',1'-f][1,2,3,4]四嗪含能化合物。

3.如权利要求2所述一种四嗪稠环含能化合物的制备方法，其特征在于：步骤1)中硝化反应的温度为40～50℃。

4.如权利要求2所述一种四嗪稠环含能化合物的制备方法，其特征在于：步骤2)中4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑与磷酸二氢钾的摩尔比为1:20。

5.如权利要求2所述一种四嗪稠环含能化合物的制备方法，其特征在于：步骤2)中体系的pH值控制在8～10。

6.如权利要求2所述一种四嗪稠环含能化合物的制备方法，其特征在于：所述羟胺-O-磺酸与4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑的当量比为2.5，所述羟胺-O-磺酸的添加时间控制在30min以上。

7.如权利要求2所述一种四嗪稠环含能化合物的制备方法，其特征在于：步骤3)中1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑与次氯酸叔丁酯的摩尔比为1:2。