[发明专利]一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210766165.4 申请日: 2022-07-01
公开(公告)号: CN114907698B 公开(公告)日: 2023-08-15
发明(设计)人: 李冬霜;周曦丹;程月龙;程春霞 申请(专利权)人: 深圳清华大学研究院
主分类号: C08L83/04 分类号: C08L83/04;C08K3/04;C08K3/22;C08K9/06;C08K3/38;C08K3/34
代理公司: 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 代理人: 马欢欢
地址: 518000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 改性 氧化 石墨 导热 及其 制备 方法
【说明书】:

发明属于导热材料技术领域,本发明提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤:S1、将鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸混合后进行反应,得到反应产物;反应产物加入水中稀释后,滴加双氧水直至出现棕黄色,得到氧化石墨烯;S2、将氧化石墨烯、导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液,混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应,得到改性氧化石墨烯;S3、将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应,得到改性氧化石墨烯导热硅脂。本发明制备的改性氧化石墨烯导热硅脂不仅热导率高,而且使用寿命也较长。

技术领域

本发明涉及导热材料技术领域,尤其涉及一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法。

背景技术

随着科技的发展,电子设备性能不断的提高,高频率、高功耗的内部零件在向着体积小、集成度高的方向发展。在设备体积越来越小的背景下,要想发挥出更多的性能就必然面临着散热问题,针对散热问题,人们已经研发出了导热硅脂。但是,目前的导热硅脂的热导率仅为6.44W/(m·k),热导率过低,而且由于硅油固化后会残存游离的硅羟基,使其受热后会发生降解,也会降低导热硅脂的热导率,进而也就缩短了导热硅脂的使用寿命。

因此,如何增大导热硅脂的热导率,并延长其使用寿命成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法。本发明的目的是解决现有导热硅脂热导率低且使用寿命短等技术问题。

为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明提供了一种改性氧化石墨烯导热硅脂的制备方法,包括以下步骤:

S1、将鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸混合后进行反应,得到反应产物;反应产物加入水中稀释后,滴加双氧水直至出现棕黄色,得到氧化石墨烯;

S2、将氧化石墨烯、导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液,混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应,得到改性氧化石墨烯;

S3、将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应,得到改性氧化石墨烯导热硅脂。

进一步的,所述步骤S1中鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸的质量体积比为1.5~2.0g:0.75~1.0g:9.0~10.0g:180.0~200.0mL;

所述浓硫酸的质量分数≥90%;所述鳞片石墨的粒径为100~120μm。

进一步的,所述步骤S1中混合的温度≤0℃;反应的温度为30~50℃,时间为18~24h。

进一步的,所述步骤S1中水与浓硫酸的体积比为600~700:180~200;双氧水的质量分数为20~40%。

进一步的,所述步骤S2中氧化石墨烯、导热粉和乙醇的质量体积比为1.0~1.5g:55.0~60.0g:150.0~200.0mL;

所述偶联剂的水溶液与乙醇的体积比为50~60:150~200;所述偶联剂的水溶液的质量分数为3~7%。

进一步的,所述步骤S2中反应的温度为50~70℃,时间为3~4h;超声分散的功率为200~300W,时间为20~40min。

进一步的,所述步骤S2中导热粉为氮化硼、碳化硅、铝粉和氧化铝中的一种或几种,导热粉的粒径为50~100nm;

所述偶联剂为KH550、KH560、KH570和Z6040中的一种或几种。

进一步的,所述步骤S3中改性氧化石墨烯与硅油的质量比为55~60:100~120;

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