[发明专利]一种改性氧化石墨烯导热硅脂及其制备方法有效
申请号: | 202210766165.4 | 申请日: | 2022-07-01 |
公开(公告)号: | CN114907698B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 李冬霜;周曦丹;程月龙;程春霞 | 申请(专利权)人: | 深圳清华大学研究院 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K3/04;C08K3/22;C08K9/06;C08K3/38;C08K3/34 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 马欢欢 |
地址: | 518000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 氧化 石墨 导热 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性氧化石墨烯导热硅脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸混合后进行反应,得到反应产物;反应产物加入水中稀释后,滴加双氧水直至出现棕黄色,得到氧化石墨烯;
S2、将氧化石墨烯、导热粉和乙醇混合后进行超声分散得到混合液,混合液与偶联剂的水溶液混合后进行反应,得到改性氧化石墨烯;
S3、将改性氧化石墨烯与硅油混合后进行反应,得到改性氧化石墨烯导热硅脂;
所述步骤S1中鳞片石墨、硝酸钠、KMnO4和浓硫酸的质量体积比为1.5~2.0g:0.75~1.0g:9.0~10.0g:180.0~200.0mL;所述浓硫酸的质量分数≥90%;所述鳞片石墨的粒径为100~120μm;
所述步骤S2中氧化石墨烯、导热粉和乙醇的质量体积比为1.0~1.5g:55.0~60.0g:150.0~200.0mL;所述偶联剂的水溶液与乙醇的体积比为50~60:150~200;所述偶联剂的水溶液的质量分数为3~7%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中混合的温度≤0℃;反应的温度为30~50℃,时间为18~24h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中水与浓硫酸的体积比为600~700:180~200;双氧水的质量分数为20~40%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中反应的温度为50~70℃,时间为3~4h;超声分散的功率为200~300W,时间为20~40min。
5.根据权利要求1、2或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中导热粉为氮化硼、碳化硅、铝粉和氧化铝中的一种或几种,导热粉的粒径为50~100nm;
所述偶联剂为KH550、KH560、KH570和Z6040中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中改性氧化石墨烯与硅油的质量比为55~60:100~120;
所述硅油为二甲基硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、羧基硅油、氨基硅油和长链烷基硅油中的一种或几种。
7.根据权利要求1、4或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中反应的温度为50~70℃,时间为20~40min。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法所制备的改性氧化石墨烯导热硅脂。
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