[发明专利]一种制备低氯代杂质异氰酸酯的方法有效
| 申请号： | 202210522105.8 | 申请日： | 2022-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN114920668B | 公开（公告）日： | 2023-10-13 |
| 发明（设计）人： | 董超;赵东科;张宏科;文放;周宇杰;黄荐;夏以禄 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司;万华化学（福建）有限公司 |
| 主分类号： | C07C263/10 | 分类号： | C07C263/10;C07C265/14;C07C263/20;C01B32/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 低氯代 杂质 氰酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、光气合成反应：使氯气和过量一氧化碳反应生成光气，将得到的混合气冷凝后得到新鲜光气和主要成分为一氧化碳的光气合成尾气；
b、光气化反应：将液相胺流股和新鲜光气相混合，进行光气化反应，得到液相反应液和气相光气化尾气；
c、脱气：使二氧化碳和光气合成尾气形成混合气体作为汽提剂，对光气化反应得到的反应液在装填有氧化铝填料的脱光气塔中进行逆流汽提；汽提后塔顶采出的气相与光气化反应得到的光气化尾气混合后，进入光气吸收塔中用惰性溶剂捕汲吸收，塔底出料作为循环光气与新鲜光气混合后回用至光气化反应；
d、分离：从脱光气塔塔底采出脱光气液，经过溶剂脱除、精制，得到产品异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，步骤a中反应在催化条件下进行，催化条件为光照或采用活性炭或钯催化剂进行催化；
优选地，步骤a中一氧化碳和氯气的摩尔比为1.03-1.12，优选1.05-1.1；
优选地，步骤a中反应压力为0.2-0.8MPaA，优选0.3-0.5MpaA；反应终止温度为50-100℃，优选60-80℃。
3.根据权利要求1所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，步骤b中，胺流股是分子结构表达式为R(NH2)n的胺和惰性溶剂形成的溶液；其中，R为C4-C15的脂肪族或芳香族烃基，n为1-10的整数；
所述胺优选苯胺、环己胺、1,6-己二胺、1,4-二氨基环己烷、1-氨基-3,3,5-三甲基-5-氨基甲基环己烷、4,4’-二氨基二环己基甲烷二胺、对苯二胺、间苯二亚甲基二胺、2,4-甲苯二胺、2,6-甲苯二胺、二苯基甲烷二胺、多亚甲基多苯基多胺中的一种或多种；
所述惰性溶剂优选芳烃、氯代芳烃、对苯二甲酸二烷基酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种或多种，更优选芳烃、氯代芳烃中的一种或多种，进一步优选氯苯、二氯苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，步骤b中，胺和光气的质量比为1:(1-15)，优选1:(2-5)。
5.根据权利要求4所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，步骤b中光气化反应分为冷热两步反应，其中，冷反应温度为60-120℃，压力为0.2-3.0MPaA，反应时间为5min以内；热反应温度为90-150℃，压力为0.2-0.6MpaA，反应停留时间为0.5-3h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，所述汽提剂中，二氧化碳和一氧化碳的摩尔比为0.5-8，优选0.8-5，更优选1-3。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，步骤c中，脱光气塔为填料塔或板式塔，塔上部安装有氧化铝填料，汽提过程中，反应液从氧化铝填料的上方进入下行，汽提剂从氧化铝填料的下方进入上行，进行逆流汽提；
优选地，氧化铝填料的高度为1-5m，优选2-4m。
8.根据权利要求7所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，脱光气塔中操作压力为0.05-0.3MPaA，优选0.12-0.2MPaA；塔釜温度为120-200℃，优选140-180℃。
9.根据权利要求1-5任一项所述的制备低氯代杂质异氰酸酯的方法，其特征在于，步骤c中，循环光气与新鲜光气的混合质量比为(0.5-8):1，优选(1-4):1。
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- 2020-09-18 - 2023-04-25 - C07C263/10
- 本发明涉及包含非氯化衍生物的异氰酸酯的制备方法，该非氯化衍生物是通过还原反应将苯二甲基二异氰酸酯的制备过程中产生的氯化衍生物转化为非氯化衍生物而获得的。尤其，涉及包含通过上述还原反应获得的非氯化衍生物的异氰酸酯组合物及包含其的聚合性组合物。
- 一种制备异氰酸酯的方法-202110905383.7
- 王振有;文放;陈良进;马海洋;徐丹;吴雪峰;张宏科 - 万华化学集团股份有限公司
- 2021-08-09 - 2023-04-07 - C07C263/10
- 本发明公开了一种制备异氰酸酯的方法，主要方案包括：在胺类与光气溶液的冷光气化反应中添加异氰酸酯封闭剂，并进一步进行热光气化反应，使异氰酸酯封闭剂与最先形成的异氰酸酯反应，从而与胺类与异氰酸酯生成脲的反应形成竞争，从本质上降低脲的生成；封闭剂与异氰酸酯的反应产物可以在后续产品精制过程中进一步分解为产品异氰酸酯和封闭剂，该封闭剂可以回用。通过本方法制备得到的异氰酸酯具有脲类物质含量低的特点，有利于提高产品品质并降低系统运行成本。
- 一种异氰酸酯组合物、改性异氰酸酯、聚氨酯树脂和光学材料-202211460526.9
- 朱付林;姜腾飞;尚永华;李建峰;任一臻;郭耀允;王鹏飞;尹力;黎源 - 万华化学集团股份有限公司
- 2022-11-17 - 2023-04-04 - C07C263/10
- 本发明提供一种异氰酸酯组合物、改性异氰酸酯、聚氨酯树脂和光学材料，所述异氰酸酯组合物的有效因子为3.90‑5.70。本发明通过有效因子的设计和控制，使其具有优良的反应活性，能够用于高性能聚氨酯、聚硫氨酯等树脂的制备，不会在聚合过程中出现凝胶等不良现象。而且，所述异氰酸酯组合物能够有效提升聚氨酯、聚硫氨酯等产品的耐黄变性、稳定性和光学性能，使得到的聚氨酯、聚硫氨酯不会产生白浊、不透明的现象。以所述异氰酸酯组合物制备的光学材料具有显著降低的黄度指数和显著降低的光学形变发生率，有效提升了光学材料的光学性质。
- 一种无溶剂超临界催化合成1,5-戊二异氰酸酯的方法-202211524372.5
- 薛永和;陈玉义;陆成樑;袁海新;刘文杰;邱贵森 - 摩珈（上海）生物科技有限公司
- 2022-11-30 - 2023-03-28 - C07C263/10
- 本发明涉及一种无溶剂超临界催化合成1,5‑戊二异氰酸酯的方法，所述方法包括以下步骤：(1)混合原料、相转移催化剂和液态光气，得到乳化液；所述原料包括1,5‑戊二胺和/或1,5‑戊二胺盐酸盐；(2)将步骤(1)得到的所述乳化液进行升温达到光气的超临界状态，然后在超临界状态下进行反应，所述反应完成后进行降温冷却，得到混合产物；(3)将步骤(2)得到的所述混合产物进行减压精馏，得到1,5‑戊二异氰酸酯产品。本发明提供的方法不仅能够提升反应效率，缩短反应时间，提升产品质量，还能避免使用有机溶剂，简化生产工艺，降低生产成本。
- 制备二异氰酸酯组合物的方法-202011431023.X
- 裵栽荣;金正武;韩赫熙;明正焕 - SKC株式会社;宇利精密化学株式会社
- 2020-12-07 - 2023-03-24 - C07C263/10
- 本发明公开了一种制备二异氰酸酯组合物的方法。在实施方案中，在从二胺通过二胺盐酸盐制备二异氰酸酯的过程中可以使用盐酸水溶液代替氯化氢气体以及固体三光气代替光气气体。另外，所述实施方案提供了制备二异氰酸酯组合物和光学镜片的方法，所述方法通过将所述二胺盐酸盐组合物的尺寸、所述二胺盐酸盐组合物的根据CIE色坐标的b*值、或所述二胺盐酸盐组合物的水含量控制在特定范围内而具有优异的产率和品质并且减轻环境问题。
- 低2,2’-MDI含量的二苯基甲烷二异氰酸酯及其制备方法-202211640006.6
- 张严;李永锋;崔成成;张宏科;林飞腾;朱梦雅 - 万华化学（宁波）有限公司;万华化学集团股份有限公司
- 2022-12-20 - 2023-03-17 - C07C263/10
- 本发明属于二苯基甲烷二异氰酸酯制备的技术领域，尤其涉及一种低2,2’‑MDI含量的二苯基甲烷二异氰酸酯及其制备方法，该方法包括：苯胺和甲醛经缩合反应后，在离子液体杂多酸盐催化剂的存在下再经转位反应得到含有二苯基甲烷二胺及多胺的料流，其中，二苯基甲烷二胺及多胺的混合物中2,2’‑MDA异构体的含量为10‑1000ppm；然后含有二苯基甲烷二胺及多胺的料流与光气反应，制得含有二苯基甲烷二异氰酸酯的产物流。本发明的方法能够提高产物选择性，在进一步降低不希望的2,2’‑MDI异构体含量的同时，还能够保持4,4’‑MDI和2,4’‑MDI的含量稳定。
- 专利分类
