[发明专利]一种高纯度波生坦的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度波生坦的制备方法，包括如下步骤：

1)将甲苯、4-叔丁基苯磺酰胺和缚酸剂混合，在室温下搅拌2-4h，加入式Ⅰ化合物，升温至回流反应，得式Ⅱ化合物；

2)将乙二醇、氢氧化钠和四氢呋喃混合，搅拌溶清后加入式Ⅱ化合物，升温回流8-9h，降温冷却，减压蒸馏；

3)将蒸馏残留物加入L-酒石酸和水，保温反应1-2h，分离出固体，将所述固体加入二氯甲烷中，室温搅拌，加入吡啶和水，取有机层、浓缩至断流，加入醇和水的混合溶剂，析晶，得波生坦粗品；

4)将波生坦粗品加入到醇和水的混合溶剂中，升温至回流，加入活性炭脱色0.5-1h，冷却析晶，得波生坦纯品，

2.如权利要求1所述的制备方法，步骤1)中，式Ⅰ化合物、4-叔丁基苯磺酰胺与缚酸剂的摩尔配比为1：(1.05-1.1)：(1.1-1.2)。

3.如权利要求1所述的制备方法，步骤1)中，回流反应时间为4-10h，优选为为6-8h。

4.如权利要求1所述的制备方法，式Ⅰ化合物与甲苯的质量体积比(g/ml)为1：10-13。

5.如权利要求1或2所述的制备方法，步骤1)中所述的缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠，优选为碳酸钾。

6.如权利要求1所述的制备方法，步骤2)中，式Ⅱ化合物与四氢呋喃的质量体积比g/ml为1：6-8，式Ⅱ化合物与乙二醇的质量体积g/ml为1：10-15，或者式Ⅱ化合物与氢氧化钠的摩尔配比为1：8-10。

7.如权利要求1所述的制备方法，步骤3)中，所述保温反应，温度为60-65℃。

8.如权利要求1所述的制备方法，步骤3)中，式Ⅱ化合物与L-酒石酸的摩尔比为1：4.0-5.0，或者二氯甲烷、吡啶和水的体积比为(7-8)：1：(7-9)。

9.如权利要求1所述的制备方法，步骤4)中，波生坦粗品和醇的质量体积比g/ml为1：8-15。

10.如权利要求1或9所述的制备方法，步骤3)和4)中，所述醇和水的混合溶剂，醇与水的体积比为6-8：1，其中，所述醇为甲醇或乙醇。