[发明专利]一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法

说明书

本发明提供一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法,包括以下步骤：王水溶铂，吸附还原，合成氯铂酸，与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：采用碳黑吸附氯铂酸并用H₂/Ar混合气还原得到高活性Pt/C混合物，可直接与盐酸/双氧水反应得到氯铂酸溶液。与现有无硝氯铂酸制备工艺相比，本发明不加入NaOH、硼氢化钠等非挥发性化学试剂，不仅省去了过滤洗涤和杂质检测工序，还从源头上解决钠离子杂质问题，实现无钠离子杂质的无硝氯铂酸产品的制备。

技术领域

本发明属于氯铂酸的制备工艺领域，具体涉及一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法。

背景技术

氯铂酸是电镀、制备催化剂以及其他铂类化合物的重要原料。传统制备氯铂酸工艺采用王水溶铂，通过简单的赶硝操作制备氯铂酸，产品仍含有硝酸根杂质，影响性能。因而需要无硝氯铂酸的制备技术。目前中国专利CN201910745914.3提及无硝氯铂酸制备技术，分为四步：王水溶铂、预处理活化、过滤洗涤和合成氯铂酸。其中预处理活化用到了非挥发性的氢氧化钠及硼氢化钠溶液，引入杂质离子钠，不仅增加了过滤洗涤及杂质检测的工艺环节，残留的钠还可能影响氯铂酸的品质。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法，解决上述背景技术中提出的问题。

本发明通过以下的技术方案实现：一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法，包括以下步骤：

步骤1，王水溶铂：向王水中加入金属铂，并将该反应混合体系加热至100～120℃以促进金属铂的溶解反应，至反应体系中无气泡产生停止加热，冷却至室温，过滤，取滤液得到氯铂酸溶液，加热浓缩至密度2.2-2.3g/mL；

步骤2，吸附还原：为了让氯铂酸从含硝溶液里分离，向上述浓缩的氯铂酸溶液中加入多孔碳黑粉末作为吸附剂，吸附完全后充分干燥，得到氯铂酸/碳复合物，随后用H₂/Ar混合气还原氯铂酸/碳复合物，得到高活性铂/碳混合物；

步骤3，合成氯铂酸：将上述高活性铂/碳混合物加入质量分数为36％的盐酸溶液，开启搅拌以及加热，保持反应体系混合均匀，取双氧水缓缓加入到反应体系中，待加入完全后继续反应10-360min，停止加热冷却至室温，过滤除碳，滤液为稀氯铂酸溶液，对其进行蒸发浓缩，得到氯铂酸产品。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：采用碳黑吸附氯铂酸并用H2/Ar混合气还原得到高活性Pt/C混合物，可直接与盐酸/双氧水反应得到氯铂酸溶液。与现有无硝氯铂酸制备工艺相比，本发明不加入NaOH、硼氢化钠等非挥发性化学试剂，不仅省去了过滤洗涤和杂质检测工序，还从源头上解决钠离子杂质问题，实现无钠离子杂质的无硝氯铂酸产品的制备。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法的步骤示意图。

图2为本发明一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法的吸附还原所得高活性Pt/C混合物的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：