[发明专利]一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法在审
申请号: | 202210362150.1 | 申请日: | 2022-04-07 |
公开(公告)号: | CN114735766A | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 王新磊;张显 | 申请(专利权)人: | 安徽枡水新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230031 安徽省合肥市中国(安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 引入 钠离子 杂质 无硝氯铂酸 制备 方法 | ||
1.一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,王水溶铂:向王水中加入金属铂,并将该反应混合体系加热至100~120℃以促进金属铂的溶解反应,至反应体系中无气泡产生停止加热,冷却至室温,过滤,取滤液得到氯铂酸溶液,加热浓缩至密度2.2-2.3g/mL;
步骤2,吸附还原:为了让氯铂酸从含硝溶液里分离,向上述浓缩的氯铂酸溶液中加入多孔碳黑粉末作为吸附剂,吸附完全后充分干燥,得到氯铂酸/碳复合物,随后用H2/Ar混合气还原氯铂酸/碳复合物,得到高活性铂/碳混合物;
步骤3,合成氯铂酸:将上述高活性铂/碳混合物加入质量分数为36%的盐酸溶液,开启搅拌以及加热,保持反应体系混合均匀,取双氧水缓缓加入到反应体系中,待加入完全后继续反应10-360min,停止加热冷却至室温,过滤除碳,滤液为稀氯铂酸溶液,对其进行蒸发浓缩,得到氯铂酸产品。
2.如权利要求1所述的一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法,其特征在于:步骤1中,金属铂与王水添加比例为1g:4~16mL。
3.如权利要求2所述的一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法,其特征在于:步骤1中,金属铂为高纯铂,铂含量≥99.95%。
4.如权利要求1所述的一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法,其特征在于:步骤2中,氯铂酸溶液为1g:1~10mL,H2/Ar混合气的浓度为1-10%,还原温度100-400℃,还原时间0.5-5h。
5.如权利要求4所述的一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法,其特征在于:步骤2中,还原条件为:温度300℃,时间2h。
6.如权利要求1所述的一种不引入钠离子杂质的无硝氯铂酸制备方法,其特征在于:步骤3中,高活性Pt/C混合物与盐酸添加比例为1g:5~8mL,双氧水与盐酸体积比例为1:1~7,加料速度为10~100mL/min。
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