[发明专利]一种红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法在审
申请号: | 202210348768.2 | 申请日: | 2022-04-01 |
公开(公告)号: | CN114614136A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 宋杰;臧俊;李永华;李奇峰 | 申请(专利权)人: | 山东宏匀纳米科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王焕 |
地址: | 271600 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红土 制取 磷酸 三元 正极 材料 方法 | ||
本发明涉及镍矿材料的回收利用技术领域,具体涉及一种红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法。红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,包括:将红土镍矿和硝酸溶液混合进行酸浸处理,固液分离得到浸出渣和浸出液;浸出液和磷酸溶液于加热条件下混合,经固液分离后得到二水磷酸铁和一级滤液;将所述一级滤液去除铁元素、铬元素、铝元素、钙元素、镁元素,固液分离后得到镍钴锰混合溶液;将镍钴锰混合溶液与可溶性镍盐、钴盐、锰盐和锂盐混合,再进行裂解和烧结,得到三元正极材料。该方法能够高效的实现镍钴与铁的分离,将红土镍矿中的铁进行高效的回收利用,大大减少铁资源的浪费,实现红土镍矿的高值化综合利用。
技术领域
本发明涉及镍矿材料的回收利用技术领域,具体而言,涉及一种红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法。
背景技术
在新能源汽车增长的拉动下,三元动力电池用量迅猛增长,从而带动了镍资源的大量需求。镍矿资源主要以硫化镍矿和红土镍矿为主,而硫化镍矿经过近百年开采,资源已越来越少。为满足新能源材料对镍的需求,人们不得不将目光投向镍资源储量丰富的红土镍矿。
红土镍矿是一种重要的镍钴资源。红土镍矿根据赋存状态主要分为三种:褐铁型、镁质型和过渡型。镁质型红土镍矿主要通过火法冶炼来生产镍铁合金,褐铁型红土镍矿处理的传统工艺为高压酸浸工艺。目前传统加压酸浸工艺是在高温(245~270℃)和高压(4~5MPa)的条件下采用硫酸处理,该工艺存在技术复杂,设备要求高、投资大,操作成本高,加压釜结疤严重,浸出渣因铁低硫高而无法实现综合利用等弊端。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,该方法能够高效的实现镍钴与铁的分离,将红土镍矿中的铁进行高效的回收利用,大大减少铁资源的浪费,实现红土镍矿的高值化综合利用;通过镍、钴、锰的硝酸盐溶液喷雾裂解、烧结直接制取三元正极材料。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,包括以下步骤:
(a)将红土镍矿和硝酸溶液混合进行酸浸处理,经固液分离后得到浸出渣和浸出液;将所述浸出液和磷酸溶液于加热条件下混合,经固液分离后得到二水磷酸铁和一级滤液;
(b)将所述一级滤液和碱性调节剂混合以沉淀所述一级滤液中的铁元素、铬元素和铝元素,固液分离得到二级滤液,将所述二级滤液与氟化铵混合以沉淀钙元素和镁元素,固液分离后得到镍钴锰混合溶液;将所述镍钴锰混合溶液与可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐和可溶性锂盐混合,再进行裂解和烧结,得到三元正极材料。
在一种实施方式中,所述红土镍矿包括褐铁矿、过渡矿和腐泥矿中的至少一种。
在一种实施方式中,所述红土镍矿的粒径小于2mm。
在一种实施方式中,所述硝酸溶液中的硝酸和所述红土镍矿的质量比为(1.4~2.0):1。
在一种实施方式中,所述红土镍矿和所述硝酸溶液的混合物中,红土镍矿的质量含量为20%~30%;所述硝酸溶液中,硝酸的质量含量为10%~90%。
在一种实施方式中,所述酸浸处理的温度为80~110℃,所述酸浸处理的时间为2~6h。
在一种实施方式中,所述浸出液和所述磷酸溶液的混合液中,磷酸与铁元素的摩尔比为1:1。
在一种实施方式中,所述磷酸溶液中,磷酸的质量含量为80%~88%;
在一种实施方式中,所述于加热条件下混合的加热温度为50~90℃,加热时间为4~8h。
在一种实施方式中,将所述浸出液和磷酸溶液于加热条件下混合至沉淀物的D50粒径为3~5μm时,停止反应。
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