[发明专利]一种红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法在审
申请号: | 202210348768.2 | 申请日: | 2022-04-01 |
公开(公告)号: | CN114614136A | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 宋杰;臧俊;李永华;李奇峰 | 申请(专利权)人: | 山东宏匀纳米科技有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 王焕 |
地址: | 271600 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红土 制取 磷酸 三元 正极 材料 方法 | ||
1.红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将红土镍矿和硝酸溶液混合进行酸浸处理,经固液分离后得到浸出渣和浸出液;将所述浸出液和磷酸溶液于加热条件下混合,经固液分离后得到二水磷酸铁和一级滤液;
(b)将所述一级滤液和碱性调节剂混合以沉淀所述一级滤液中的铁元素、铬元素和铝元素,固液分离得到二级滤液,将所述二级滤液与氟化铵混合以沉淀钙元素和镁元素,固液分离后得到镍钴锰混合溶液;将所述镍钴锰混合溶液与可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐和可溶性锂盐混合,再进行裂解和烧结,得到三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,包含以下特征(1)~(2)中的至少一种:
(1)所述红土镍矿包括褐铁矿、过渡矿和腐泥矿中的至少一种;
(2)所述红土镍矿的粒径小于2mm。
3.根据权利要求1所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,包含以下特征(1)~(2)中的至少一种:
(1)所述硝酸溶液中的硝酸和所述红土镍矿的质量比为(1.4~2.0):1;
(2)所述红土镍矿和所述硝酸溶液的混合物中,红土镍矿的质量含量为20%~30%;所述硝酸溶液中,硝酸的质量含量为10%~90%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,所述酸浸处理的温度为80~110℃,所述酸浸处理的时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,包含以下特征(1)~(4)中的至少一种:
(1)所述浸出液和所述磷酸溶液的混合液中,磷酸与铁元素的摩尔比为1:1;
(2)所述磷酸溶液中,磷酸的质量含量为80%~88%;
(3)所述于加热条件下混合的加热温度为50~90℃,加热时间为4~8h;
(4)将所述浸出液和磷酸溶液于加热条件下混合至沉淀物的D50粒径为3~5μm时,停止反应。
6.根据权利要求1或5所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,包含以下特征(1)或(2)中的一种:
(1)将步骤(a)中的所述一级滤液进行减压蒸馏,收集硝酸和水的共沸物,并回用至所述酸浸处理;减压蒸馏后的剩余液体进行步骤(b)的操作;
(2)将步骤(a)中的所述一级滤液与硝酸溶液混合,再进行酸浸处理;重复步骤(a)1~3次,对最后一次得到的滤液进行减压蒸馏,收集硝酸和水的共沸物;减压蒸馏后的剩余液体进行步骤(b)的操作;每次酸浸处理得到的滤液和硝酸溶液按照体积比为1:(0.9~1.1)进行混合,硝酸溶液中的硝酸的质量含量为65%~70%。
7.根据权利要求1所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,所述沉淀所述一级滤液中的铁元素、铬元素和铝元素,具体包括:向所述一级滤液中加入所述碱性调节剂,使混合溶液的pH值逐步升至5.0。
8.根据权利要求1或7所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,包含以下特征(1)~(2)中的至少一种:
(1)所述一级滤液和碱性调节剂混合的温度为50~90℃,时间为1.5~2.5h;
(2)所述碱性调节剂包括碳酸锂、碳酸氢铵、碳酸铵和氨水中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,所述镍钴锰混合溶液与可溶性镍盐、可溶性钴盐、可溶性锰盐和可溶性锂盐混合的混合物中,锂元素、镍元素、钴元素和锰元素的摩尔比为1.05:(0.5~0.8):(0.1~0.2):(0.1~0.3)。
10.根据权利要求1或9所述的红土镍矿制取二水磷酸铁和三元正极材料的方法,其特征在于,包含以下特征(1)~(3)中的至少一种:
(1)所述裂解的温度为500~700℃;
(2)所述裂解产生的废气用于制备硝酸,并回用于所述酸浸处理;
(3)所述烧结的温度为860~980℃,所述烧结的时间为12~24h。
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