[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法

说明书

一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法，涉及光稳定剂合成技术领域，三聚氯氰部分与水反应得到三聚氯氰和中间体1共存的溶液，三聚氯氰和中间体1再与叔辛胺分别反应得到中间体2和中间体3，中间体2与己二胺哌啶发生聚合反应，中间体3对产物分子进行封端，得到受阻胺光稳定剂944。本发明的有益效果在于：本发明公开的方法，通过调节中间体2和中间体3的比例和三段程序升温，达到了控制光稳定剂944分子量大小和分子带宽度的目的，同时减少了小分子产物的生成，避免了产物成环的可能性，有效的降低了后处理的成本，提高了产品的透光率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体是涉及一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法。

背景技术

受阻胺光稳定剂944是一类性能优异的抗老化助剂。它具有高效、低毒、低成本、与高分子材料相容性良好的特点，被广泛应用于各种有机高分子材料中。

目前普遍的受阻胺光稳定剂944合成方法中，有：两步法，三步法，四步法。其中两步法是以三聚氯氰与叔辛胺反应得到2-叔辛胺基-4 ,6-二氯-1 ,3 ,5三嗪，然后与己二胺哌啶进行高压聚合，程序升温得到受阻胺光稳定剂944。三步法则是先以三聚氯氰和叔辛胺生成中间体，然后将中间体加成到己二胺哌啶上，最后再与少量的己二胺哌啶聚合得到受阻胺光稳定剂944。这两种方法在聚合反应中都需要加入过量的己二胺哌啶来终止聚合，因此会产生大量的环状不溶物和小分子产物，增加了后处理的难度，产品质量降低，成本上升。专利CN 108623566使用四步法合成944，该方法首先用三聚氯氰与叔辛胺反应，并进一步与水共热制备第二个氯的水解产物，用于后续聚合步骤中的封端反应。该路线较传统的两步法和三步法合成路线，降低了小分子产物的产生，使后处理难度降低，但反应过程繁琐，且分子量大小不可控。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种光稳定剂944的制备方法，本发明提供的方法可有效调控产品分子量大小，且具有分子量区间窄的优势。

本发明提供本发明提供了一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤1，将三聚氯氰加入至丙酮中搅拌溶解后，滴加水并搅拌，部分三聚氯氰反应生产中间体1，得到三聚氯氰和中间体1共存的溶液；由于三聚氯氰的第一个氯极易水解，且三聚氯氰过量，因此水反应完全，基本不产生其他副产物，无需后处理，可直接进行下一步反应。

步骤2，向上述溶液滴加叔辛胺溶液并搅拌，滴加完毕后保温，滴加质量分数为15-30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后保温，水洗过滤后旋蒸得到中间体2和中间体3的混合液，三聚氯氰与叔辛胺反应得到中间体2，中间体1与叔辛胺反应得到中间体3；

步骤3，向步骤2所得混合液中依次加入溶剂、质量分数为5%-40%的氢氧化钠溶液以及己二胺哌啶，加压0.2-0.5MPa，进行一段程序升温，温度升至50-70℃，保温0.5-2h后；再进行二段程序升温，温度升至至100-120℃，再保温4-6h；再进行三段程序升温，温度升至150-220℃，再保温5-10h；将反应液进行水洗、过滤、脱溶得到受阻胺光稳定剂944。

所述步骤1中三聚氯氰与水的摩尔比为（(n+1).0-(n+1).1）:1；所述步骤1得到的溶液中三聚氯氰和中间体1的摩尔比是（n.0-n.2）:1，n的 取值为1,2,3,4,5。

所述步骤2中叔辛胺与三聚氯氰的摩尔比为（1 .0-1 .2）:1；所述步骤2中氢氧化钠与三聚氯氰的摩尔比为（1-3）:1；所述步骤2得到的溶液中中间体2和中间体3的摩尔比是（(n-1).8-n.3）:1，n的 取值为1,2,3,4,5。

所述步骤3中氢氧化钠溶液与中间体2和中间体3之和的摩尔比为1-4：1；所述步骤3中己二胺哌啶与中间体2的摩尔比为1:1-2。