[发明专利]一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法在审
申请号: | 202210218657.X | 申请日: | 2022-03-08 |
公开(公告)号: | CN114507216A | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 郑洋;崔炳春;李雅楠;李旭亮;柴勇利;李明;张谦;于景民;孙守峰 | 申请(专利权)人: | 河南省化工研究所有限责任公司;河南省科学院 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14;C07D251/42;C07D251/26;C07D251/44 |
代理公司: | 西宁工道知识产权代理事务所(普通合伙) 63102 | 代理人: | 王闪闪 |
地址: | 450052 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 受阻 胺类光 稳定剂 944 制备 方法 | ||
1.一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1,将三聚氯氰加入至丙酮中搅拌溶解后,滴加水并搅拌,部分三聚氯氰反应生产中间体1,得到三聚氯氰和中间体1共存的溶液;
步骤2,向上述溶液滴加叔辛胺溶液并搅拌,滴加完毕后保温,滴加质量分数为15-30%氢氧化钠溶液,滴加完毕后保温,水洗过滤后旋蒸得到中间体2和中间体3的混合液,三聚氯氰与叔辛胺反应得到中间体2,中间体1与叔辛胺反应得到中间体3;
步骤3,向步骤2所得混合液中依次加入溶剂、质量分数为5%-40%的氢氧化钠溶液以及己二胺哌啶,加压0.2-0.5MPa,进行一段程序升温,温度升至50-70℃,保温0.5-2h后;再进行二段程序升温,温度升至至100-120℃,再保温4-6h;再进行三段程序升温,温度升至150-220℃,再保温5-10h;将反应液进行水洗、过滤、脱溶得到受阻胺光稳定剂944。
2.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法,其特征在于,所述步骤1中三聚氯氰与水的摩尔比为((n+1).0-(n+1).1):1;所述步骤1得到的溶液中三聚氯氰和中间体1的摩尔比是(n.0-n.2):1,n的 取值为1,2,3,4,5。
3.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法,其特征在于,所述步骤2中叔辛胺与三聚氯氰的摩尔比为(1 .0-1 .2):1;所述步骤2中氢氧化钠与三聚氯氰的摩尔比为(1-3):1;所述步骤2得到的溶液中中间体2和中间体3的摩尔比是((n-1).8-n.3):1,n的 取值为1,2,3,4,5。
4.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法,其特征在于,所述步骤3中氢氧化钠溶液与中间体2和中间体3之和的摩尔比为1-4:1;所述步骤3中己二胺哌啶与中间体2的摩尔比为1:1-2。
5.根据权利要求1所述的一种受阻胺类光稳定剂944的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,所述的一段程序升温,中间体2上的第一个氯与己二胺哌啶反应;所述的二段程序升温,中间体2上的第二个氯与己二胺哌啶反应,进行聚合,延长分子链;所述的三段程序升温,中间体3作为封端体,对产物进行单侧封端。
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