[发明专利]一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法有效
申请号: | 202111036508.3 | 申请日: | 2021-09-06 |
公开(公告)号: | CN113736003B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 刘文武;孟庆文;陈伟峰;刘频;李平;姜海涛;王晓妹;田仁平 | 申请(专利权)人: | 浙江巨化股份有限公司氟聚厂;浙江巨圣氟化学有限公司 |
主分类号: | C08F214/26 | 分类号: | C08F214/26;C08F216/14;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 | 代理人: | 汪奇 |
地址: | 324004 浙江省衢*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯基 改性 聚四氟乙烯 树脂 方法 | ||
1.一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其操作步骤为:按重量份,聚合釜抽真空;向聚合釜中加入500-1000份去离子水,0.1-1份活化剂,5-11份助乳化剂,7-12份乳化剂,10-25份稳定剂,0.1-1份第二单体,然后密闭反应釜,对反应釜进行抽真空、氮气置换操作,并进行氧含量测试;当氧含量合格后将釜温升至反应温度,并且向反应釜中投入TFE单体使反应釜达到反应压力后,用高压泵加入0.02-0.2份引发剂开始反应,反应过程中持续通入TFE单体以维系压力在反应压力下,当TFE加入量为120-220份时,停止向反应釜中加入TFE单体,余压反应至反应结束压力,反应结束,并将反应釜中TFE单体回收;静置5-30分钟,打开放空阀,降温出料,分离出稳定剂;然后将分离稳定剂后的物料放到凝聚中间槽,加入去离子水使固含量为12-20wt%;再将凝聚中间槽物料放入到凝聚器中,开启搅拌,加入氨水调节物料pH值为7-9,在30-50℃下凝聚10-30min,分离出上层凝聚物;干燥,即可得到改性聚四氟乙烯白色树脂;
所述助乳化剂制备方法为:聚硫醇,聚醚,含氟乙烯基醚进行迈克尔加成反应而得,具体为:
按质量份数,将10-20份聚硫醇,5.1-10.3份聚醚,100-120份三氟甲醇,0.5-2.5份含氟乙烯基醚,3-10份三氟甲醇钠加入到高压反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为45-57℃,保温2~5h,反应结束蒸馏除去三氟甲醇,得到助乳化剂。
2.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述活化剂为乙酸或盐酸。
3.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述聚硫醇为乙二醇二(3-巯基丙酸酯)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述聚醚为烯丙基环氧基聚醚或端环氧基烯丙基聚醚。
5.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述含氟乙烯基醚为全氟磺酰乙烯基醚、三氟甲基三氟乙烯基醚、全氟甲基乙烯基醚和全氟正丙基乙烯基醚中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述乳化剂为全氟辛酸铵或全氟辛基磺酸钾。
7.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述稳定剂为石蜡或氟氯油。
8.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述第二单体为全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚中的一种。
9.根据权利要求8所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述第二单体更优选为全氟丙基乙烯基醚。
10.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述氧含量合格条件为反应釜中氧含量≤10ppm。
11.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述反应温度为50-80℃。
12.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化丁二酸或过硫酸铵。
13.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述反应压力为1.8-2.3MPa。
14.根据权利要求1所述的一种全氟乙烯基醚类改性聚四氟乙烯树脂的方法,其特征在于:所述反应结束压力为0.3-0.6MPa。
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