[发明专利]一种复合固体酸、其制备方法及应用有效
申请号: | 202110962564.3 | 申请日: | 2021-08-20 |
公开(公告)号: | CN113751031B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 赵刚;孙磊杰;孙家乐;陈君;花文杰;陆颖鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所;上海群力化工有限公司 |
主分类号: | B01J27/125 | 分类号: | B01J27/125;B01J27/135;B01J27/138;C07C67/00;C07C69/63 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;陈卓 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 固体 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氟乙酸酯的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
1,1,2,2-四氟乙基烷基醚与复合固体酸,在温度为80~200℃,进行如下所示的重排反应,得如下所示的二氟乙酸酯;
R为C1-C6烷基;
其中,所述复合固体酸的制备方法包含如下步骤:
将氧化物和氟化物加入水中,过滤得固体,将所得固体在150~350℃下加热12~100小时,得复合固体酸即可;
所述的氧化物为氧化镁、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、硅藻土和蒙脱土中的一种或多种;
所述的氟化物为氟化铝或氟化镁;
所述的氧化物与所述的氟化物的摩尔比为0.1:1~10:1。
2.如权利要求1所述的二氟乙酸酯的制备方法,其特征在于,所述的二氟乙酸酯的制备方法满足下述条件中的一个或多个:
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,所述的氟化物在水中的浓度为1~20mol/L;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,加热温度为250~320℃;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,加热时间为20~60小时。
3.如权利要求1所述的二氟乙酸酯的制备方法,其特征在于,所述的二氟乙酸酯的制备方法满足下述条件中的一个或多个:
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,当所述的氧化物为一种时,所述的氧化物为氧化镁、二氧化钛、氧化铝、硅藻土或蒙脱土;在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,当所述的氧化物为多种时,所述的氧化物为硅藻土、氧化铝和二氧化钛中的两种;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,当所述的氧化物为两种时,两种氧化物之间的摩尔比为0.1:1~10:1;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,所述的氧化物与所述的氟化物的摩尔比为0.5:1~2:1;
在所述的复合固体酸的制备方法中,所述的氟化物在水中的浓度为2~10mol/L;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,加热温度为250℃、280℃、300℃或320℃;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,加热时间为24~36小时。
4.如权利要求1所述的二氟乙酸酯的制备方法,其特征在于,所述的二氟乙酸酯的制备方法满足下述条件中的一个或多个:
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,当所述的氧化物为两种时,所述的氧化物为硅藻土和氧化铝,或者硅藻土和二氧化钛;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,当所述的氧化物为两种时,两种氧化物之间的摩尔比为1:1;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,所述的氧化物与所述的氟化物的摩尔比为0.5:1、1:1或2:1;
在所述的二氟乙酸酯的制备方法中,在所述的复合固体酸的制备方法中,所述的氟化物在水中的浓度2~3.3mol/L。
5.如权利要求1所述的二氟乙酸酯的制备方法,其特征在于,所述的氧化物和所述的氟化物为如下任一方案:
方案A:
所述的氧化物为氧化镁,所述的氟化物为氟化铝;
方案B:
所述的氧化物为二氧化钛,所述的氟化物为氟化镁;
方案C:
所述的氧化物为氧化铝,所述的氟化物为氟化镁;
方案D:
所述的氧化物为二氧化钛,所述的氟化物为氟化铝;
方案E:
所述的氧化物为氧化铝,所述的氟化物为氟化铝;
方案F:
所述的氧化物为硅藻土,所述的氟化物为氟化铝;
方案G:
所述的氧化物为蒙脱土,所述的氟化物为氟化镁;
方案H:
所述的氧化物为硅藻土和氧化铝,所述的氟化物为氟化镁;
方案I:
所述的氧化物为硅藻土和二氧化钛,所述的氟化物为氟化镁。
6.如权利要求1所述的二氟乙酸酯的制备方法,其特征在于,所述的复合固体酸的粒径为100~200目、200~300目或300~400目。
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