[发明专利]一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂及其制备方法在审
申请号: | 202110659212.0 | 申请日: | 2021-06-15 |
公开(公告)号: | CN113403027A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 胡立新 | 申请(专利权)人: | 江苏国立化工科技有限公司 |
主分类号: | C09J201/00 | 分类号: | C09J201/00;C09J109/02;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘卫锋 |
地址: | 214203 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 树脂 改性 橡胶 粘合剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂,其特征在于,包括以下重量份的原料:改性六烃树脂20-45份、丁晴橡胶15-30份、聚异戊二烯5-12份、改性聚乙烯醇4-10份、苯并噻唑硫醇3-6份、轻质氧化镁6-9份、稳定剂1-3份、防老剂2-5份、抗氧剂0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、六烃树脂改性;
S10、将六烃树脂投入到其1-3倍体积的二甲苯中,在40-70℃条件下以15-45rad/min的速率搅拌均匀,然后向混合溶液中滴加浓度为15%的氢氧化钾溶液,保温处理0.5-2h后将混合溶液加热至80-100℃,反应1-3h后自然冷却至50-90℃,得到物料A;其中,氢氧化钾溶液的滴加量为六烃树脂体积的2-4%;
S11、向步骤S10所得物料A滴加草酸,并搅拌均匀,然后加入物料A总体积15-25%的苯二酚并升温至100-125℃,反应30-45min后,得到物料B;其中,草酸的滴加量为氢氧化钾溶液体积的30-55%;
S12、将步骤S11所得物料B置入真空度为0.08-0.1Mpa,温度为115-135℃的蒸馏釜,收集蒸馏产物,即得改性六烃树脂;
S2、粗料制备;
S20、将步骤S12所得改性六烃树脂和所述改性聚乙烯醇搅拌混合均匀,然后升温至60-85℃,得到物料C;
S21、将所述丁晴橡胶粉碎成粒径为5-20nm的橡胶微粒,将所述橡胶微粒投入步骤S20所得物料C中,然后在搅拌条件下依次加入聚异戊二烯、改性聚乙烯醇、苯并噻唑硫醇和轻质氧化镁,继续升温至85-98℃,保温0.3-0.6h;自然冷却至30-50℃,得到物料D;
S22、将步骤S21所得物料D投入反应釜中,在真空度为0.2-0.6MPa、温度为210-230℃条件下反应2-4h,反应釜出料冷却至室温后得到粘合剂粗料;
S3、精制;
将步骤S22所得粘合剂粗料置于精炼机中,搅拌条件下依次加入所述稳定剂、防老剂和抗氧剂,然后在90-130℃温度条件下精炼10-45min,待物料自然冷却至室温后置入造粒机中,在40-62℃温度条件下制成粒径为0.5-2mm的颗粒料,即得所需粘合剂。
3.根据权利要求1所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂,其特征在于,所述稳定剂的制备方法为:1)按照体积比1:2:1:3分别称取四甲基环四硅氧烷、丙烯酸酯、四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚,并搅拌混合均匀,然后将混合物升温至50-80℃,反应2-4h后冷却至室温;2)向1)所得物料中加入其总体积5-8%的乙炔基环己醇,并搅拌均匀后,继续反应1-2h,即可得到所需稳定剂。
4.根据权利要求1所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂,其特征在于,所述改性聚乙烯醇的制备方法为:1)将去离子水、硫酸锌和环氧树脂按照体积比2:1:1混合,并升温至60-90℃,然后以20-55rad/min的速度搅拌反应5-10min;2)向步骤1)所得物料中加入其总体积15-26%的聚乙烯醇和碳酸乙烯酯,调节反应温度至55-72℃,以80-120rad/min的速度搅拌4-9min;自然冷却至室温后,即得所需改性聚乙烯醇;其中聚乙烯醇和碳酸乙烯酯的体积比为2:1。
5.根据权利要求2所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S12完成后,将所述改性六烃树脂在频率20-30kHz,功率为450-550W条件下超声处理1-3h,超声处理后在30-60℃温度条件下回流30-50min。
6.根据权利要求2所述的一种基于六烃树脂改性的水基橡胶粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S21完成后,向所述物料D中投加1-3重量份的增粘剂,所述增粘剂为羧甲基纤维素钠和过硫酸钾按照体积比1:1组成的混合物。
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