[发明专利]一种无有机模板剂原位合成成型分子筛的方法有效
申请号: | 202110657643.3 | 申请日: | 2021-06-13 |
公开(公告)号: | CN113415808B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 吴勤明;栾慧敏;孟祥举;肖丰收 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;B01J29/40;B01J29/03;B01J29/70 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 模板 原位 合成 成型 分子筛 方法 | ||
1.一种无有机模板剂原位合成成型MFI分子筛的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将硅源与铝源混合,烘干后得到硅铝胶前驱体;将硅铝胶前驱体、碱源和MFI晶种放入研钵中研磨十分钟,然后加入用作粘结剂的硅溶胶继续研磨直至混匀;进行挤条成型和焙烧处理后,得到初始成型条;如果进行成型时不易挤条,则在研磨混匀时进一步添加用作助挤剂的田菁粉和淀粉,控制其添加量分别为硅铝胶质量的8%与13%;
所述烘干温度为160 ℃,时间为12 h;所述焙烧处理的温度为550℃;
(2)将初始成型条置于反应釜中,加入乙醇和水;在180℃晶化反应 4 d,对反应产物抽滤、烘干,得到成型的MFI分子筛;
以上步骤中,所用反应原料的摩尔比范围为:SiO2∶0~0.029Al2O3∶0.047~ 0.054 Na2O∶0.23~0.45 H2O∶0.96~1.63 乙醇∶0.1 晶种。
2.一种无有机模板剂原位合成成型MTT分子筛的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将硅源与铝源混合,烘干后得到硅铝胶前驱体;将硅铝胶前驱体、碱源和MTT晶种放入研钵中研磨十分钟,然后加入用作粘结剂的硅溶胶继续研磨直至混匀;进行挤条成型和焙烧处理后,得到初始成型条;如果进行成型时不易挤条,则在研磨混匀时进一步添加用作助挤剂的田菁粉和淀粉,控制其添加量分别为硅铝胶质量的8%与13%;
所述烘干温度为160 ℃,时间为12 h;所述焙烧处理的温度为550℃;
(2)将初始成型条置于反应釜中,加入乙醇和水;在140℃晶化反应 6 d,对反应产物抽滤、烘干,得到成型的MTT分子筛;
以上步骤中,所用反应原料的摩尔比范围为:SiO2 : 0.0167 Al2O3 : 0.067 Na2O :0.53 H2O : 1.4 乙醇 : 0.1 晶种。
3.一种无有机模板剂原位合成成型TON分子筛的方法,其特征在于,包括步骤:
(1)将硅源与铝源混合,烘干后得到硅铝胶前驱体;将硅铝胶前驱体、碱源和TON晶种放入研钵中研磨十分钟,然后加入用作粘结剂的硅溶胶继续研磨直至混匀;进行挤条成型和焙烧处理后,得到初始成型条;如果进行成型时不易挤条,则在研磨混匀时进一步添加用作助挤剂的田菁粉和淀粉,控制其添加量分别为硅铝胶质量的8%与13%;
所述烘干温度为160 ℃,时间为12 h;所述焙烧处理的温度为550℃;
(2)将初始成型条置于反应釜中,加入乙醇和水;在140℃晶化反应 6 d,对反应产物抽滤、烘干,得到成型的TON分子筛;
以上步骤中,所用反应原料的摩尔比范围为:SiO2 : 0.0167 Al2O3 : 0.082 Na2O :0.53 H2O : 1.4 乙醇 : 0.1 晶种。
4.根据权利要求1至3任意一项中所述的方法,其特征在于,所述前驱体硅铝胶为四配位的铝物种。
5.根据权利要求1至3任意一项中所述的方法,其特征在于,所述硅源为二氧化硅含量31.5%的硅溶胶。
6.根据权利要求1至3任意一项中所述的方法,其特征在于,所述碱源为九水硅酸钠。
7.根据权利要求1至3任意一项中所述的方法,其特征在于,所述水为去离子水。
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