[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺

权利要求书

1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1：在反应器加入过量的硫氰酸钠、水和催化剂C2，在超声剪切和搅拌的条件下缓慢加入2，3-二氯丙烯，加入完成后停止超声、保持搅拌并将混合溶液缓慢升温到回流，保持温度至反应完全；

S2：反应完成后停止搅拌，进行第一次静置分层，完全分层后将一次有机层分离转移到蒸馏釜中，剩余溶液搅拌、超声混匀，第二次静置分层，完全分层后将二次有机层分离转移到蒸馏釜中，减压蒸馏获得中间产物；

S3：将步骤S2获得的中间产物与三氯甲烷加入反应器，在常温条件下搅拌并缓慢滴加足量硫酰氯，滴加结束后，在45-55℃搅拌至反应完全；

S4：蒸脱三氯甲烷，加入石油醚搅拌冷却结晶，离心过滤得到2-氯-5-氯甲基噻唑。

2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中，升温到回流后，保持温度反应5-7h。

3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S3中，加完硫酰氯后，在45-55℃搅拌至反应5-7h。

4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中，升温速率3-5℃/min，升温到回流时，温度为90-110℃。

5.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S1中，超声功率200-600W，搅拌采用磁力搅拌器。

6.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S2中，第一次静置分层15-25min，第二次静置分层10-15min；。

7.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S2中，超声功率200-600W，搅拌采用磁力搅拌器。

8.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S2中，中间产物为氯代烯丙基异氰酸酯，其化学式为CH₂＝CCl-CH₂CNS。

9.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述步骤S3中，在加完硫酰氯的同时，开始收集反应生成的HCl和SO₂尾气，收集方式为纯水吸收。

10.根据权利要求9所述的一种2-氯-5-氯甲基噻唑的合成工艺，其特征在于：所述尾气经过管道输送至三级降膜吸收塔吸收，并获得副产物混酸。