[发明专利]一种宽径距四氧化三钴的制备方法

说明书

一种宽径距四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：配液、合成、陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧、后处理等，本发明通过合成过程中不断向反应釜中加入小颗粒氢氧化钴浆料，使合成出的氢氧化钴产品D₁₀减小，从而增大了径距{（D₉₀‑D₁₀）/D₅₀},宽径距氢氧化钴经过煅烧，制备得到宽径距四氧化三钴产品。宽径距四氧化三钴产品中大小颗粒均匀分布，有利于提高钴酸锂产品的压实密度。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于制备高电压钴酸锂的宽径距四氧化三钴制备方法。

背景技术

钴酸锂为正极材料所制备的锂离子电池具有重量轻、容量大、比能量高、工作电压高、放电平稳、适合大电流放电、循环性能好、寿命长等特点，主要应用于3C数码领域。

钴酸锂正朝着高电压、高压实、高循环性能的方向发展，对原材料四氧化三钴的要求越来越高。Co₃O₄是一种具有特殊结构和性能的功能材料，宽径距四氧化三钴产品能够提高钴酸锂的压实密度，宽径距Co₃O₄的市场需求逐步凸显。研究如何制备宽径距四氧化三钴已经成为热点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中存在的问题，提供一种生产过程简单易控的宽径距四氧化三钴的制备方法。

本发明的一种宽径距四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：

a、以钴盐为原料，配置钴浓度为90～110g/L的钴溶液为A溶液，配制氢氧化钠溶液与氨水溶液的混合液为B溶液，其中氢氧化钠溶液浓度为200～300g/L，氨水溶液浓度为180g/L，每升氨水溶液中添加5～20ml质量浓度为80%的水合肼溶液，且B溶液中氨水溶液与氢氧化钠溶液的体积比为0.05～0.10；

b、合成反应开始时，将A、B溶液并流加入1#反应釜中，在搅拌下进行小颗粒氢氧化钴合成，反应过程中控制A、B溶液流量、反应pH值、反应温度、搅拌强度和反应时间，反应结束后，将小颗粒氢氧化钴浆料打入浆料罐中备用；

c、宽径距氢氧化钴合成反应开始前，将1m³浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料打入2#反应釜中作为底液，合成反应开始时，同时控制A、B溶液、浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料的流量并流加入2#反应釜中，在搅拌下进行宽径距氢氧化钴合成，当2#反应釜内浆料体积达到固定值时，开启精密过滤器，用泵将2#反应釜浆料打入精密过滤器中进行浓缩，浓浆料返回2#反应釜中继续合成，通过调节排掉的母液量来保持反应釜液位在确定刻度上，反应过程中控制A、B溶液、浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料流量、反应pH值、反应温度、搅拌强度和反应时间；

d、当2#反应釜合成反应结束后，关闭精密过滤器，开始陈化，陈化结束后，将2#反应釜合成产物过滤、洗涤、干燥，得到宽径距氢氧化钴产品；

e、将步骤d得到的宽径距氢氧化钴进行煅烧，得到宽径距四氧化三钴产品。

优选的，步骤a中所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴中的一种或几种的组合。

优选的，步骤b中1#反应釜为10m³反应釜，所述反应过程中A溶液流量为800L/h，反应pH值为8.2～8.6，反应温度为74～76℃，搅拌强度为200～220转/min，反应时间为5h，所述小颗粒氢氧化钴浆料打入浆料罐中备用的浆料罐为带搅拌和保温功能的20m³的浆料罐。

优选的，步骤c中2#反应釜为15m³反应釜，所述当反应釜内浆料体积达到达到反应釜体积的80%～85%时时，通过调节排掉的母液量来保持反应釜液位在的液位刻度，所述A溶液流量为500L/h，浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料流量为300L/h，反应pH值为8.4～8.8，反应温度为74～86℃，搅拌强度为80～100转/分钟，反应时间为40h，B溶液流量根据反应pH8.4～8.8值调节。