[发明专利]一种宽径距四氧化三钴的制备方法在审
申请号: | 202110588309.7 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113277569A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 陈晓闯;冯玉洁;王飞;李俊峰;杜鹏超;杨青青;李刚刚;朱晓军 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司;兰州金川新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 郭刚 |
地址: | 73710*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 宽径距四 氧化 制备 方法 | ||
1.一种宽径距四氧化三钴的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、以钴盐为原料,配置钴浓度为90~110g/L的钴溶液为A溶液;配制氢氧化钠溶液与氨水溶液的混合液为B溶液,其中氢氧化钠溶液浓度为200~300g/L,氨水溶液浓度为180g/L,每升氨水溶液中添加5~20ml质量浓度为80%的水合肼溶液,且B溶液中氨水溶液与氢氧化钠溶液的体积比为0.05~0.10;
b、合成反应开始时,将A、B溶液并流加入1#反应釜中,在搅拌下进行小颗粒氢氧化钴合成,反应过程中控制A、B溶液流量、反应pH值、反应温度、搅拌强度和反应时间,反应结束后,将小颗粒氢氧化钴浆料打入浆料罐中备用;
c、宽径距氢氧化钴合成反应开始前,将1m3浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料打入2#反应釜中作为底液,合成反应开始时,同时控制A、B溶液、浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料的流量并流加入2#反应釜中,在搅拌下进行宽径距氢氧化钴合成,当2#反应釜内浆料体积达到固定值时,开启精密过滤器,用泵将2#反应釜浆料打入精密过滤器中进行浓缩,浓浆料返回2#反应釜中继续合成,通过调节排掉的母液量来保持反应釜液位在确定刻度上,反应过程中控制A、B溶液、浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料流量、反应pH值、反应温度、搅拌强度和反应时间;
d、当2#反应釜合成反应结束后,关闭精密过滤器,开始陈化,陈化结束后,将2#反应釜合成产物过滤、洗涤、干燥,得到宽径距氢氧化钴产品;
e、将步骤d得到的宽径距氢氧化钴进行煅烧,得到宽径距四氧化三钴产品。
2.根据权利要求1所述的一种宽径距四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤a中所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴或氯化钴中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种宽径距四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤b中1#反应釜为10m3反应釜,所述反应过程中A溶液流量为800L/h,反应pH值为8.2~8.6,反应温度为74~76℃,搅拌强度为200~220转/min,反应时间为5h,所述小颗粒氢氧化钴浆料打入浆料罐中备用的浆料罐为带搅拌和保温功能的20m3的浆料罐。
4.根据权利要求1所述的一种宽径距四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤c中2#反应釜为15m3反应釜,所述当反应釜内浆料体积达到达到反应釜体积的80%~85%时时,通过调节排掉的母液量来保持反应釜液位在的液位刻度,所述A溶液流量为500L/h,浆料罐中的小颗粒氢氧化钴浆料流量为300L/h,反应pH值为8.4~8.8,反应温度为74~76℃,搅拌强度为80~100转/分钟,反应时间为40h,B溶液流量根据反应pH8.4~8.8值调节。
5.根据权利要求1所述的一种宽径距四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤d中陈化时间为1~2h,洗涤采用离心机洗涤,洗涤物料采用80~90℃的去离子水,干燥物料的设备为闪蒸机,干燥温度为200~300℃。
6.根据权利要求1所述的一种宽径距四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述步骤e中所述煅烧为回转窑煅烧,煅烧温度为700℃~750℃,煅烧时间为4~6h。
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