[发明专利]一种从含铂有机醇废液中高效回收铂族贵金属的方法

说明书

本发明公开了一种从含铂有机醇废液中高效回收铂族贵金属的方法，涉及有机化学技术领域，为解决现有方法工艺复杂、铂回收率低、能耗大、环境不友好、产物纯度差或具有危险性等问题；本发明包括将含铂有机醇废液过滤，滤去滤渣后得到澄清滤液，用酸液或碱液将其pH调节至1.0‑2.0之间；在不断搅拌下，向含铂有机醇废液中加入过量的弱还原剂反应，弱还原剂是在pH＝1.0‑2.0的酸性条件下，还原电势能够将金属活动性在铂及其之后的金属还原，但不足以还原H⁺电位之前金属的还原试剂；将反应后的滤液过滤，得到滤渣和尾液，其中滤渣经清洗、焙烧，得到粉末状的铂族贵金属；本发明回收工艺简单，流程短，收率高，纯度高，成本低廉，具有很大的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及有机化学技术领域，具体为一种从含铂有机醇废液中高效回收铂族贵金属的方法。

背景技术

贵金属催化剂具有很高的催化活性，能够催化多种产物选择性氧化反应、加氢/脱氢反应以及异构化反应，在精细化工品制造，航空航天，电化学装置等多种工业应用中都具有广泛而重要的应用。然而，由于贵金属催化剂中含有大量的铂，钯等贵金属，价格高昂，因此从工业应用中高效的回收废催化剂中的铂族金属具有很高的经济价值，有助于企业大幅降低生产成本，提高产品利润。工业生产中，常会得到含铂有机溶剂，例如利用贵金属催化剂制备各类精细化学品，一般的溶剂媒介为各类有机醇，如乙醇，异丙醇，以及更多碳链的丙三醇等等。因此，从醇类溶剂相中回收废催化剂的贵金属组分成为了尤为重要的一个课题。

目前，国内外从有机醇溶液中回收铂，一般仍然是使用经典的物理方法，经过废液的浓缩、蒸发、焙烧，利用溶剂的沸点之间差异，通过大型的塔式反应器将有机醇废液中的有机醇、水和溶质组分分别在不同的温度下被蒸发出去，最后将剩下的残渣焙烧回收铂金属。然而这种方法回收铂具有生产流程冗长、铂回收率低、能耗大、环境不友好等多种不足之处。市面也有采用其他方法的现有技术，例如申请号为201110389890.6的专利，其中公开了在强碱性条件下强还原试剂水合肼体系，将含铂的有机醇废液中的铂离子还原为单质铂，然而，该方法体系铂浸出效率较低，且还原剂过强，对铂系金属的选择性差，还原出的金属中常混合有铜，镍等金属杂质；再例如申请号为201911225408.8的专利，其中公开了先使用一种新的浸出体系HCl+HNO₃+NaClO₂+HClO高效浸出铂离子，然后再用水合肼还原焙烧得到较高纯度的铂金属，但是，该方案在前端引入的强酸性环境下的强氧化剂反应工艺对环境有较大污染，而且使用强氧化剂生产具有一定的危险性；因此，亟需一种从含铂有机醇废液中高效回收铂族贵金属的方法来解决这些问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从含铂有机醇废液中高效回收铂族贵金属的方法，以解决现有方法工艺复杂、铂回收率低、能耗大、环境不友好、产物纯度差或具有危险性等问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从含铂有机醇废液中高效回收铂族贵金属的方法，包括以下具体步骤：将含铂有机醇废液过滤，滤去滤渣后得到澄清滤液，用酸液或碱液将其pH调节至1.0-2.0之间；在不断搅拌下，向含铂有机醇废液中加入过量的弱还原剂反应，弱还原剂是在pH＝1.0-2.0的酸性条件下，还原电势能够将金属活动性在铂及其之后的金属还原，但不足以还原H⁺电位之前金属的还原试剂；将反应后的滤液过滤，得到滤渣和尾液，其中滤渣经清洗、焙烧，得到粉末状的铂族贵金属。

在本发明的一较优方案中，上述方法还包括，将尾液浓缩后，向其中补加弱还原剂，泵回下一批含铂有机醇废液中。

在本方案中优选的，补加弱还原剂的量为反应消耗掉的弱还原剂的1.2-1.5倍。

在本发明的一较优方案中，含铂有机醇废液中铂族贵金属离子浓度≥10ppm。

在本方案中优选的，含铂有机醇废液中每含有1摩尔铂族贵金属离子，加入1.5-30摩尔弱还原剂，反应时间为10-100h，反应温度为0-100℃。