[发明专利]过渡金属氧化物析氧电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种过渡金属氧化物析氧电极及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：在泡沫镍在电沉积氢氧化钴后，采用涡流加热方式制得所述过渡金属氧化物析氧电极。本发明采用电沉积结合涡流加热方式制备过渡金属氧化物析氧电极，涡流加热直接在目标产物内部产生热量，具有非常高的升温速率，在空气中涡流加热的升温速率可达10℃/s，对于氧化物电催化剂来说，不仅会令电镀在泡沫镍基底表面的氢氧化钴前驱体变为氧化钴，还可以在物相转变过程中使晶态氧化钴部分处于亚稳态，从而提高电极的催化活性和稳定性。

技术领域

本发明涉及电催化技术领域，具体地，涉及一种过渡金属氧化物析氧电极及其制备方法。

背景技术

电解水是获得新洁净能源氢的重要途径，获取的氢气主要包括析氢反应(HER)和析氧反应(OER)两个半反应。后者由于反应动力学过程缓慢，通常需要电催化剂的帮助来加快反应速率。目前析氧反应(OER)中所用的催化材料还不够高效，能使这项技术得以实现的关键，是寻找水分子分解过程中析氧反应(OER)的高效催化剂。常用的OER电催化剂(RuO₂、IrO₂等贵金属氧化物)作为电解水析氧催化电极材料兼具良好的活性和稳定性，然而由于材料作为电解水析氢催化剂价格昂贵，使得电解水制氢成本居高不下，限制了它们的大规模应用。其中过渡金属氧化物，如氧化钴、氧化镍等被研究人员发现是一种高效的析氧催化剂，具有替代贵金属催化剂的巨大潜力。因此探索一种具有高效稳定且制备简易的复合过渡金属氧化物电极材料显得尤为迫切。

传统的过渡金属氢氧化物生成氧化物的方法有马弗炉、管式炉煅烧等方式，如申请公布号为CN112058267A的中国发明专利申请公开了本发明公开了一种氧空位修饰多孔镍钴氧化物纳米带材料的制备方法，其先采用水热法合成草酸镍钴前驱体纳米带，然后将产物置于管式炉中于空气气氛下煅烧后得到镍钴氧化物。马弗炉、管式炉等加热效率低且不完全，不能达到迅速有效的制备氧化物的要求。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种过渡金属氧化物析氧电极的制备方法，该制备方法通过采用涡流加热方式生成氧化物，不仅制备效率高，且制得的析氧电极具有优异的析氧活性及稳定性。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种过渡金属氧化物析氧电极的制备方法，该制备方法包括如下步骤：在泡沫镍在电沉积氢氧化钴后，采用涡流加热方式制得所述过渡金属氧化物析氧电极。

具体地，所述制备方法包括如下步骤：

S1：将泡沫镍超声清洗后干燥；

S2：将步骤S1中制得的泡沫镍置于钴盐溶液中，并在恒温条件下在泡沫镍上施加电流，制得负载有氢氧化物的泡沫镍，然后将其清洗、干燥；

S3：将步骤S2中制得的负载有氢氧化物的泡沫镍进行涡流加热，然后清洗、干燥，制得过渡金属氧化物析氧电极。

进一步具体地，步骤S1中，所述泡沫镍采用如下方法进行超声清洗和干燥：将所述泡沫镍浸入盐酸溶液中，超声3～10min后取出，再放入乙醇与丙酮混合液中继续超声3～10min，将处理后的泡沫镍于50～70℃条件下真空干燥12～24h。

进一步具体地，步骤S2中，所述钴盐为硝酸钴或氯化钴，所述钴盐溶液中钴盐的质量浓度为50～100g/L。

进一步具体地，步骤S2中，所述恒温条件的温度为20～40℃；

在泡沫镍上施加的电流密度为10～50mA/cm²，施加时间为5～15min；

负载有氢氧化物的泡沫镍采用超纯水与乙醇的混合液清洗后，在50～70℃条件下真空干燥20～40h。

进一步具体地，步骤S3中，所述涡流加热条件为：在功率为1.5～5kW的涡流加热设备中加热5～15min。