[发明专利]一种米妥尔的制备方法在审
申请号: | 202110367385.5 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113087632A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 曹忠诚;王兵;阎培军;王智;李成成 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07C213/08 | 分类号: | C07C213/08;C07C213/10;C07C215/76;C07C227/08;C07C229/18 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 米妥尔 制备 方法 | ||
1.一种米妥尔的制备方法,包括以下步骤:
①对羟基苯氨基乙酸简称格来兴的合成:将氯乙酸加水溶解;再将水、氨基酚、焦亚硫酸钠混合、搅拌、升温,加入到氯乙酸水溶液和液碱中,控制pH值,抽滤得格来兴湿品;
②将①所得格来兴湿品和环己酮,混合,搅拌升温进行脱羧反应,至终点降温至110~130℃,加入稀硫酸,调pH值3.5~4.0;将所得反应液减压蒸馏,向剩余物内加乙醇,搅拌回流,降温至35℃以下,抽滤得格来兴粗品;
③在pH=1.5~2.0纯化水中加入②所得格来兴粗品、焦亚硫酸钠,搅拌升温至溶解,加入活性炭脱色、抽滤、结晶、干燥得米妥尔成品。
2.根据权利要求1所述一种米妥尔制备方法,其特征在于步骤①中配制的氯乙酸重量百分含量为70~80%;氨基酚、氯乙酸、液碱三者之间的重量比是1:0.95:0.4;反应温度为100~120℃,抽滤时温度为80~90℃。
3.根据权利要求1所述一种米妥尔制备方法,其特征在于步骤①中pH控制在2.5~3.0。
4.根据权利要求1所述一种米妥尔制备方法,其特征在于步骤②中制备的稀硫酸浓度为重量百分含量30~35%;格来兴、环己酮、硫酸三者的重量比是1:7.0~10.0:0.23~0.27。
5.根据权利要求1所述一种米妥尔制备方法,其特征在于步骤②中脱酸反应温度为130~143℃,脱酸反应终点温度为137~143℃,加完硫酸后pH应控制在3.5~4.0。
6.根据权利要求1所述一种米妥尔制备方法,其特征在于步骤③中格来兴粗品、纯化水、焦亚硫酸钠三者的重量比是1:6.4:0.007。
7.根据权利要求1所述一种米妥尔制备方法,其特征在于步骤③中脱色条件为70~80℃脱色20分钟,滤液结晶温度为20~23℃;干燥条件为75~95℃下干燥20~24小时。
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