[发明专利]一种基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪有效
申请号: | 202110366097.8 | 申请日: | 2021-04-06 |
公开(公告)号: | CN113030173B | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 蒋军成;汤波涛;倪磊;殷亮;颜天一 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | G01N25/20 | 分类号: | G01N25/20;G01K7/02 |
代理公司: | 南京品智知识产权代理事务所(普通合伙) 32310 | 代理人: | 奚晓宁;杨陈庆 |
地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 样品 表面温度 测量 绝热 加速 量热仪 | ||
1.一种基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪,其特征是包括样品温度检测热电偶(1),样品池(2),样品池加热器,样品池内表面测温热电偶(5);其中,所述样品池加热器包括A样品池壁加热器(3),B样品池壁加热器(4),C样品池壁加热器(10),D样品池壁加热器(11),样品池底部加热器(6);样品温度检测热电偶(1)从样品池(2)的上开口插入样品池(2)内,A样品池壁加热器(3)、B样品池壁加热器(4)、C样品池壁加热器(10)、D样品池壁加热器(11)分别固定在样品池(2)的四周侧壁上,样品池底部加热器(6)固定在样品池(2)的底部,样品池内表面测温热电偶(5)插在样品池(2)的样品池壁上,样品池内表面测温热电偶(5)的端部紧挨样品池(2)的内表面;
所述基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪的工作方式包括以下步骤:
步骤1,将配置好的待测样品(7)添加到样品池(2)中,在样品池(2)内插入样品温度检测热电偶(1);
步骤2,在电脑上通过控制软件使绝热加速量热仪在标准的加热-等待-搜寻模式下进行动态绝热量热实验,所述A样品池壁加热器(3)、B样品池壁加热器(4)、C样品池壁加热器(10)、D样品池壁加热器(11)、样品池底部加热器(6)用于给样品池(2)的周围加热,样品温度检测热电偶(1)和样品池内表面测温热电偶(5)分别将待测样品(7)的温度和样品池内表面温度传至测控系统;
步骤3,当检测到待测样品(7)的自加热速率高于设定的阈值时,绝热加速量热仪则进入到绝热追踪阶段,在测试期间控制样品池(2)温度追踪进行放热反应的待测样品(7)的温度,在一定升温速率下使样品池内表面温度与待测样品(7)温度实时相等,以确保待测样品(7)在绝热的状态下进行放热反应;
步骤4,在样品池内表面温度与待测样品(7)温度相等的时候,绝热面由样品池(2)外表面推进到样品池(2)内表面,此时样品池(2)从反应体系分离,实现理想绝热,使绝热因子等于1,热量耗散等于0,其表达式如式(A)所示:
(A);
式(A)中 为绝热因子, 为样品热散失功率, 为样品放热功率。
2.根据权利要求1所述的一种基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪,其特征是所述样品池(2)包括加料通道(8)和反应区容器(12),加料通道(8)位于反应区容器(12)正上方,反应区容器(12)正上方有开口(13),加料通道(8)的下端口与反应区容器(12)的开口(13)连通,加料通道(8)的上端口为样品池(2)的上开口,加料通道(8)和反应区容器(12)均呈圆柱型,加料通道(8)呈竖直方向放置,加料通道(8)的直径小于反应区容器(12)的直径。
3.根据权利要求2所述的一种基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪,其特征是所述加料通道(8)位于反应区容器(12)顶部正中央处。
4.根据权利要求2所述的一种基于样品池内表面温度测量的绝热加速量热仪,其特征是所述反应区容器(12)的侧壁上或底部有测量孔(14),样品池内表面测温热电偶(5)插在测量孔(14)内,样品池内表面测温热电偶(5)的端部紧挨样品池(2)侧壁的内表面或样品池(2)底部的内表面;测量孔(14)的直径与样品池内表面测温热电偶(5)的直径相匹配;工作时,样品池内表面测温热电偶(5)从测量孔(14)中插入直到紧贴着样品池(2)侧壁的内表面或样品池(2)底部的内表面,样品池内表面测温热电偶(5)用于测量样品池(2)侧壁的内表面温度或样品池(2)底部的内表面温度;样品温度检测热电偶(1)和样品池内表面测温热电偶(5)采集的温度数据通过控制软件进行显示和记录。
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