[发明专利]一种钛酸钡粉体制备方法

说明书

本发明涉及一种钛酸钡粉体制备方法，具体地，其包括以下步骤：1)采用钛源与钡源作为反应原料，将其分别进行砂磨预处理，直至钛源与钡源的平均粒径均达到200nm以下，且钛源与钡源中钛与钡的摩尔比在1:0.95‑1.05之间；然后进行混合砂磨；获得混合原料；2)将步骤1)中处理好的钛源与钡源混合，向混合原料中添加溶剂、分散剂以及助燃剂；混合均匀获得混合浆料；对上述混合浆料进行砂磨与喷雾干燥，获得混合粉体；3)对步骤2)获得的混合粉体进行高温煅烧，获得钛酸钡粉体。本发明基于固相反应原理和高分子聚合物分解包覆，使得钛酸钡粉体产物的粒径更小更均匀，且四方相比例更高。

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体涉及一种钛酸钡粉体制备方法。

背景技术

钛酸钡由于具有相对较高的室温介电常数、相对较高的居里温度及不含引起严重环境污染的重金属元素，是当前制备X7R、X8R等系列多层陶瓷电容器(MLCC)的最佳原料。当前，MLCC器件的小型化制备要求钛酸钡粉体粒径进在一步降低的同时，还要具有相对较高的四方度。

传统的水热法是在高压反应釜中，可溶性钡源与钛源在碱性溶液中经高压反应合成钛酸钡。尽管通过水热法能够比较容易地制备出纳米及亚微米级、高四方相钛酸钡粉体，但是水热反应机制不可避免的在钛酸钡中引入较多羟基及质子缺陷，从而在MLCC中诱导较多的氧空位缺陷及载流子，导致器件老化性能显著降低。

传统的固相法是将碳酸钡与二氧化钛的混合粉体在马弗炉中经高温煅烧获得。相比而言，通过固相反应、经高温煅烧制备的钛酸钡粉体，具有相对较高结晶度，无羟基缺陷，能够显著降低MLCC中氧空位诱导的漏电流。同时，相比水热制备方法，固相法合成钛酸钡具有设备要求低、生产安全性高、生产成本低等优点。然而，由于粉体堆积引起受热不均，以及钛酸钡晶粒经过长时间升温及高温煅烧，导致晶粒粒径显著增大、粒径分布较宽及晶粒团聚，影响其在微型MLCC中的应用。这也是当前钛酸钡固相法制备工艺中亟需解决的问题。

发明内容

为了解决上述固相法制备钛酸钡粉体粒径过大的问题，获得高四方相、小粒径、缺陷少的钛酸钡粉体，本发明一个方面提供了一种钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：

1)采用钛源与钡源作为反应原料，将其分别进行砂磨预处理，直至钛源与钡源的平均粒径均达到200nm以下，且钛源与钡源的Ba/Ti摩尔比在1:0.95-1.05之间；然后将处理好的钛源与钡源混合，并进行砂磨处理，获得混合原料；

2)向步骤1)获得的混合原料中添加溶剂、分散剂以及助燃剂；混合均匀获得混合浆料；对上述混合浆料进行砂磨与喷雾干燥，直至混合粉体比表面积为5-50m²/g；

3)对步骤2)获得的混合粉体进行高温煅烧，获得钛酸钡粉体，其中，煅烧温度为1000-1060度，保温时间为60-180分钟。

在本发明的技术方案中，步骤1)中所述的钛源选自二氧化钛、氢氧化钛。

在本发明的技术方案中，步骤1)中所述的钡源选自碳酸钡、氧化钡、氢氧化钡。

在本发明的技术方案中，步骤1)中钛源和钡源中钛与钡的摩尔比为1:0.993-1.0045。

在本发明的技术方案中，步骤1)中所述的钛源与钡源的纯度为98％以上，经过砂磨预处理的钛源与钡源的平均粒径不大于200nm。

进一步地，经过砂磨预处理的钛源与钡源的平均粒径分别为80-120nm。例如为90nm、100nm、110nm、120nm。

在本发明的技术方案中，步骤2)中使用的溶剂为水或有机溶剂，优选地，有机溶剂选自无水乙醇、甲苯、甲基乙基酮、醋酸乙酯。

在本发明的技术方案中，步骤2)中使用的分散剂选自六偏磷酸钠、硅酸钠、碳酸钠、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸钠、二乙酸钠。