[发明专利]一种间甲氧基苄醇的合成方法

权利要求书

1.一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

一、乙二醇缩间氯苯甲醛的制备：

(1)以乙二醇和间氯苯甲醛作为原料，以硫酸作为催化剂，在溶剂中经缩合反应制得乙二醇缩间氯苯甲醛；

二、乙二醇缩间甲氧基苯甲醛的制备：

(1)将所述乙二醇缩间氯苯甲醛溶于有机溶剂中得到混合液；

(2)搅拌条件下，向所述混合液中加入缩合剂，加热反应，形成含有乙二醇缩间甲氧基苯甲醛的反应体系；

三、间甲氧基苄醇的制备：

(1)蒸发除去所述反应体系中的所述有机溶剂，然后冷却，调节体系pH，pH调节后对反应体系分相，得到有机相一；

(2)向所述有机相一中加入催化剂和金属还原剂，解析缩醛并还原，得到含有间甲氧基苄醇粗品的反应液；

(3)然后冷却，将所述反应液继续分相，得到有机相二，将所述有机相二洗涤，干燥，精馏，得到精制间甲氧基苄醇；

步骤二、乙二醇缩间甲氧基苯甲醛的制备：(2)中所述的缩合剂为甲醇钠；所述乙二醇缩间氯苯甲醛与所述甲醇钠的摩尔比为1：(1-1.5)；所述加热反应温度为65-67℃，反应120-135分钟；

步骤三、间甲氧基苄醇的制备：(2)中所述的催化剂为15-20wt％的硫酸；所述的金属还原剂为锌粒。

2.根据权利要求1所述的一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，步骤一、乙二醇缩间氯苯甲醛的制备：在反应容器中加入间氯苯甲醛和溶剂，然后再加入乙二醇和硫酸并搅拌均匀，然后加热进行缩合反应，反应后除去所述溶剂和乙二醇，然后精馏，即得到所述乙二醇缩间氯苯甲醛；所述所述间氯苯甲醛、乙二醇和所述硫酸之间的摩尔比为1：(2-4)：(0.1-0.5)；所述的溶剂为甲苯或二甲苯。

3.根据权利要求2所述的一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，所述缩合反应的温度为100-120℃，反应时间为5-10小时。

4.根据权利要求1所述的一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，步骤二、乙二醇缩间甲氧基苯甲醛的制备：(1)中所述的有机溶剂为甲醇；所述乙二醇缩间氯苯甲醛与所述甲醇的摩尔体积比为1-2mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，步骤三、间甲氧基苄醇的制备：(1)蒸发除去所述反应体系中85-95％的有机溶剂,然后将反应体系冷却至10-15℃，接着向反应体系中滴入5wt％的稀硫酸调节体系的pH至5-6。

6.根据权利要求1所述的一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，步骤三、间甲氧基苄醇的制备：(2)向所述有机相一中加入催化剂和金属还原剂，在35-40℃下反应120-150分钟解析缩醛并还原，得到含有间甲氧基苄醇粗品的反应液。

7.根据权利要求6所述的一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，所述催化剂与所述有机溶剂的质量体积比为1-2g/mL；所述金属还原剂与所述缩合剂的摩尔比为1：1。

8.根据权利要求1所述的一种间甲氧基苄醇的合成方法，其特征在于，步骤三、间甲氧基苄醇的制备：(3)将所述反应液冷却至10-15℃并分相，得到有机相二；将所述有机相二用去离子水洗涤，然后在70-90℃下用4A分子筛干燥1-3小时，通过精馏塔蒸出产物，得到精制间甲氧基苄醇。