[发明专利]盐酸乙脒的制备方法及应用

说明书

本发明提供了一种盐酸乙脒的制备方法及应用，涉及化工技术领域，包括如下步骤：a)乙腈与甲醇混合后，与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒；b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇；c)第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，得到盐酸乙脒。本发明的方法利用了微通道反应得到了亚乙脒和氨甲醇，随后氨化得到了盐酸乙脒，实现了连续化作业，反应的降温效果好且降温效率高，停留时间均匀可控，可避免因为反应状态不同导致的副反应。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种盐酸乙脒的制备方法及应用。

背景技术

目前，现有技术中盐酸乙脒合成的通用工艺由于氯化氢在配制过程中放热量较大，且盐酸乙脒加成反应热也较大。然而，通用工艺中反应容器为反应釜，反应釜的换热面积有限且换热效率低下，这就导致了该工艺必须先配制酸甲醇然后再将乙腈滴加至酸甲醇中，以使得氯化氢的配制溶解热和加成反应热分散开，综合上述等原因，盐酸乙脒工艺目前并无法实现连续化生产，只能间歇化生产。

现通用的氯化氢深度解析工艺采用的是蒸汽解析，氯化钙破沸点工艺。该工艺存在能耗高，且氯化钙在浓缩循环套用物料转移的过程中容易造成管道堵塞，存在着一定操作安全的风险。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种盐酸乙脒的制备方法，能够实现完全连续化反应，简单高效，同时也避免了副反应的发生。

本发明的目的之二在于所述盐酸乙脒的制备方法在制备维生素B1中的应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：

a)乙腈与甲醇混合后，与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒；

b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇；

c)第一微通道反应器出口得到的亚乙脒和第二微通道反应器出口得到的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，得到盐酸乙脒。

进一步的，步骤a)中所述乙腈与甲醇混合的质量比为1：1.3～1.4；

优选的，乙腈与甲醇混合是经过静态混合器混合的。

进一步的，步骤a)中所述氯化氢的加入质量是甲醇质量的0.8～0.9倍。

进一步的，步骤a)中所述第一微通道反应器的反应温度为15～20℃，反应时间为1.5～2小时。

进一步的，步骤b)中所述氨气和甲醇的质量比为1：4～5；

优选的，步骤b)中所述第二微通道反应器的反应温度为0～5℃；

优选的，步骤b)中得到的氨甲醇的质量浓度为18％。

进一步的，步骤c)中所述氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.9～1；

优选的，步骤c)中所述氨化反应的温度为40～60℃，所述氨化反应的时间为1.5～2小时。

进一步的，步骤c)中所述氨化反应的终点pH值为8～8.5。

进一步的，步骤a)中所述氯化氢是浓盐酸解析后获得的；

所述解析包括向浓硫酸中滴加浓盐酸，解析出气体，干燥，得到氯化氢；

优选地，所述浓盐酸的质量浓度为30～33％；

优选的，所述浓硫酸的质量浓度为60～80％；