[发明专利]盐酸西那卡塞脱氟杂质化合物的制备方法在审
申请号: | 202011356733.0 | 申请日: | 2020-11-26 |
公开(公告)号: | CN112374999A | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 樊启海;尹波;廖勇群;张波;刘玉兰;陆锦娟 | 申请(专利权)人: | 福安药业集团重庆礼邦药物开发有限公司 |
主分类号: | C07C211/30 | 分类号: | C07C211/30;C07C209/00;G01N1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 401121*** | 国省代码: | 重庆;50 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 卡塞脱氟 杂质 化合物 制备 方法 | ||
1.一种盐酸西那卡塞脱氟杂质化合物的制备方法,所述杂质化合物为(
a. 在还原剂的作用下,将(N-((1
b. 反应液经淬灭和后处理得到(
c. 将上步得到的粗品经柱层析获得的高纯度(
d. 将上步得到的层析产物溶解在机溶剂与无机酸成盐反应得到(
2.根据权利要求书1所述的制备方法,步骤a中所述还原试剂选自氢化铝锂、氢化铝钾、二氢-双(2-甲氧基乙氧基)铝酸钠或二异丁基氢化铝的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,步骤a中所述有机溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二氯甲烷和甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,步骤b中所述淬灭,其淬灭剂选自冰水、乙酸、乙酸水溶液、盐酸水溶液、磷酸水溶液和硫酸水溶液中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,骤c中所述柱层析,其溶剂选自乙酸乙酯、正己烷和正庚烷的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,步骤d中所述有机溶剂选自甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和甲苯中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,步骤d中所述无机酸选自盐酸、硫酸和磷酸的一种。
8.权利要求1所述的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
a. 将摩尔比为(5.0~10.0):1的还原剂与(N-((1
b. 将反应液滴加入10~30倍重量比的-淬灭剂-,加毕,冰浴搅拌0.5~2.0h,过滤,滤饼用甲基叔丁基醚洗涤,分液,水层再用甲基叔丁基醚萃取,合并有机层,于
35~55℃减压浓缩得(
c. 将上步所得粗品经柱层析洗脱分离,得到高纯度(
d. 高纯度(
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的盐酸西那卡塞脱氟杂质化合物作为对照品或控制盐酸西那卡塞质量中的用途。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于福安药业集团重庆礼邦药物开发有限公司,未经福安药业集团重庆礼邦药物开发有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011356733.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。