[发明专利]一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 202011019905.5 | 申请日： | 2020-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN112341357B | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;顾小焱;吴孝兰;吕文华 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 马晓敏 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基苯肼 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将4-甲氧基溴苯溶于二氯甲烷中，得到第一溶液；
(2)将水合肼溶液和NaOH加入水中，然后再加入碘化盐，搅拌溶解，得到第二溶液；
(3)混合所述第一溶液和所述第二溶液，在超声搅拌下升温反应，然后降温至10℃以下，分相、洗涤，得到4-甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液；
(4)向步骤(3)中所述4-甲氧基苯肼的二氯甲烷溶液中通入氯化氢气体，得到4-甲氧基苯肼盐酸盐沉淀，然后过滤、干燥，得到灰白色4-甲氧基苯肼盐酸盐；
步骤(1)所述第一溶液中4-甲氧基溴苯与二氯甲烷的摩尔体积比为1:(350-400)mol/mL；
步骤(2)所述第二溶液中水合肼溶液以水合肼计，与NaOH、碘化盐的摩尔比为(1.1-1.2):(1.15-1.25):(0.05-0.08)。
2.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述碘化盐为碘化钾或碘化钠。
3.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述升温反应具体为：将混合溶液升温至60℃-70℃，保温反应6-7h。
4.根据权利要求1所述的一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述洗涤具体为：将分相后的有机相用氯化钠溶液洗涤，再用纯水洗涤。
5.根据权利要求4所述的一种4-甲氧基苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述氯化钠溶液中氯化钠的质量分数为8wt％-10wt％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国药集团化学试剂有限公司，未经国药集团化学试剂有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011019905.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
