[发明专利]一种高效合成1,5-二(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法有效
申请号: | 202011018121.0 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN112159315B | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 王涛;宗润发 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07C45/74 | 分类号: | C07C45/74;C07C49/248 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 袁红梅 |
地址: | 330000 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 合成 羟基 苯基 戊二烯 方法 | ||
1.一种高效合成1,5-二(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法,其特征在于:取一定量的对羟基苯甲醛溶于溶剂中,加入一定量的干燥剂以及部分催化剂,搅拌均匀;取一定量的丙酮溶于溶剂中,并将剩余催化剂另外溶于溶剂中;将丙酮以及催化剂溶液同时分开加入到上述对羟基苯甲醛溶液中,完成后在适当的温度下继续反应一段时间,得到产物溶液,将其滴加于去离子水中,收集沉淀并干燥,即可得到高纯度产物,所述催化剂为三氟化硼乙醚,其反应式如下:
所述对羟基苯甲醛与丙酮的摩尔比为3:1~1:1;
所述对羟基苯甲醛与所述溶剂的质量体积比为1:1~1:10;
丙酮与所述溶剂的体积比为1:1~1:10;
加入干燥剂除去反应过程中所生成的水以消除副反应,所述干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸铜、无水硫酸钠、3A型分子筛、4A型分子筛中的一种或多种;对羟基苯甲醛与所述干燥剂的质量比为2:1~1:5;
将部分催化剂先直接加入用于活化对羟基苯甲醛,所述部分催化剂与对羟基苯甲醛的体积质量比为1:10~1:1;所述剩余催化剂与对羟基苯甲醛的体积质量比为1:10~1:1,剩余催化剂与所述溶剂的体积比为1:1~1:10;
所述加入丙酮与剩余催化剂所用时间为0.5h~24h,加入的装置为滴液漏斗、蠕动泵、或者注射泵;所述加完丙酮和剩余催化剂后继续反应时间为0.5h~24h;
所述反应温度为20℃~60℃。
2.根据权利要求1所述的一种高效合成1,5-二(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、正己烷、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高效合成1,5-二(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法,其特征在于:所述产物溶液与去离子水的体积比为1:5~1:100。
4.根据权利要求1所述的一种高效合成1,5-二(4-羟基苯基)-1,4-戊二烯-3-酮的方法,其特征在于:所述干燥温度为40℃~100℃,干燥时间为5h~24h。
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