[发明专利]一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法

说明书

本发明公开了一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法，将食品级无水柠檬酸与离子膜氢氧化钾按照一定的比例进行中和反应后，再将一水柠檬酸钾中和液进行蒸发浓缩，当浓缩液达到一定过饱和度时加入一水柠檬酸钾晶种以诱导起晶，结晶过程中，通过调节料液的蒸发速率和一水柠檬酸钾中和液的加入速率来控制溶液过饱和度，以稳定结晶速率，并配备粒径测定仪，当晶体达到粒度要求时即进行排料、分离、烘干，得到颗粒均匀、粒度分布集中的一水柠檬酸钾产品；本发明获得的一水柠檬酸钾产品，通过上述工艺的配合，晶体烘干后无需进行后续的筛分和不合格产品的回收工序，节约了能耗，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及食品、医药、有机化工等领域使用的生产原料，尤其涉及一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法。

背景技术

在一水柠檬酸钾生产过程中，结晶质量的好坏会直接影响到产品的品质。目前制备一水柠檬酸钾晶体常用的方法有连续结晶法和间歇结晶法，其中间歇结晶换热面积小，器壁内蒸发量小，结晶耗时长，生产能力低，不能够进行连续操作，产品品质不稳定。而连续结晶则可以连续进行结晶操作，利于工业化生产，且生产效率高，目前在工业生产上较常用。

在利用现有的连续结晶技术制备的一水柠檬酸钾产品，存在粒度不够均匀，产品中各种目数范围的颗粒均存在，且含量不定，但客户在购买一水柠檬酸钾时，根据使用的领域或用途不同，产品粒度要求严格，因此为了达到客户对产品粒度的要求，需将产品烘干后进行多级筛分，筛分过程中那些不符合客户粒度要求且无法使用的产品，即作为废料重新化料，无形之中增加了生产车间的能耗，提高了一水柠檬酸钾的制备成本。

因此长期以来，一水柠檬酸钾的制备技术中，均无法根据产品粒度及其外观形状等要求，对结晶过程进行有效、灵活地控制，且难以实现按照产品的粒度要求有目的的生产，降低生成能耗及成本等，均成为本技术领域亟待解决的问题之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程中晶体生长速率可控、晶体粒径大小可调，可通过调整生产参数按照粒度要求定向生产，且产品颗粒均匀、晶型规则，能耗小、成本低的特定细目一水柠檬酸钾的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种特定细目一水柠檬酸钾的制备方法，包括以下步骤，

步骤一、将食品级无水柠檬酸和48％的离子膜氢氧化钾按照按1:1.5～2.5的质量比投入到反应器中，搅拌反应后，得到一水柠檬酸钾中和液，用pH计检测反应好的一水柠檬酸钾中和液，根据pH计的检测结果，再往中和液中加入48％的离子膜氢氧化钾或食品级无水柠檬酸，直至pH计的检测结果为7.0～9.0；

步骤二、将所述一水柠檬酸钾中和液进行二效蒸发浓缩，制得浓缩料液；

步骤三、将所述一水柠檬酸钾中和液浓缩至比重为1.5～1.7时，加入一水柠檬酸钾晶种诱导起晶；

步骤四、向加入一水柠檬酸钾晶种的所述一水柠檬酸钾中和液中流加步骤一中的所述一水柠檬酸钾中和液，并继续蒸发浓缩至料液产生结晶，结晶过程中调节料液的蒸发速率和所述一水柠檬酸钾中和液的流加速率，使浓缩液比重维持在1.5～1.7，此过程中需持续均匀搅拌；

步骤五、当结晶体系中的结晶率达到50～60％时，经粒径测定仪测定晶体达到目标粒度要求时，进行排料；

步骤六、将排出的料液进行固液分离；

步骤七、将分离所得固体进行干燥，烘干得到特定细目的一水柠檬酸钾产品。

作为优选的技术方案，所述步骤二中，浓缩时真空度为0.08～0.10MPa，浓缩温度为60～75℃；

所述步骤四中，结晶时真空度为0.08～0.10MPa，浓缩温度为60～75℃，且所述一水柠檬酸钾中和液的加入量为结晶器体积的50～60％。